химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

(пинакон из циклогексанона)

ОН

2/ГЛ_0 А"н^н'0> (~)/-^~)

В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой (должна свободно пропускать воздух, см. стр. 287) и мешалкой (рис. 3 в Приложении I), помещают 12,5 г мелких свеженастроганны.х алюминиевых стружек и 100 мл сухого бензола, нагревают на электроплитке с закрытой спиралью до слабого кипения п прн перемешивании сразу приливают раствор 6 г HgCb (осторожно — яд! Меры предосторожности к первая помощь прн отравлении см. стр. 258) в 50 г свежеперегнанного циклогексанона. Вскоре начинается реакция, сопровождающаяся вскипанием реакционной смеси и разогреванием колбы. По окончании реакции содержимое колбы кипятят в течение 2 ч, затем охлаждают, обрабатывают 40 мл воды (охлаждение в бане со льдом) и нагревают до кипения. Реакционную смесь в горячем состоянии фильтруют на воронке Бюхнера. Осадок снова переносят в колбу, добавляют 50 мл бензола (бензол легко воспламеняется, пары его ядовиты; правила работы см. стр. 260), кипятят с обратным холодильником в течение 10 мин п затем опять фильтруют (в горячем состоянии). Такая обработка повторяется еще два раза. Соединенные бензольные вытяжки охлаждают смесью снега и соли. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера п сушат на воздухе. Выход 15 г (30% от теоретического); т. пл. 122—123 "С.

Al (HgCIi); Н20

1,1'-Диоксидщиклопентил (пинакон из циклопенганена)

2/~\—О

В колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником (рис. 2 в Приложении I), помещают 20 г свеженастроганных алюминиевых стружек и 100 мл абсолютного бензола (бензол легко воспламеняется, пары его ядовиты; правила работы сед. стр. 260). Нагревают смесь до кипения на электроплитке с закрытой спиралью и в один прием прибавляют из капельной воронки раствор 10 г HgCb (осторожно — яд! Меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 258) в 105 мл сухого цикло-пентанона. Колбу энергично встряхивают до начала реакции. Когда бурная стадия реакции окончится, реакционную смесь кипятят 3 ч на водяной бане при периодическом встряхпван!;и, затем прибавляют 85 мл воды и 150 мл бензола, нагревают нг водяной бане еще 2 ч и в горячем состоянии фильтруют. Фильтрат отделяют, а осадок экстрагируют кипящим бензолом (2 раза по 80 мл) в колбе с обратным холодильником. Бензольные вытяжки объединяют и отгоняют бензол на водяной бане при небольшом разрежении (100—120 мм рт. ст.; водоструйный насос). Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера. Выход 30 г (30% от теоретического); т. пл. 102—106"С. После промывания петролейный эфиром т. пл. 107—108 "С.

2,3-Дифенилбутандиол-2,3 (пинакон из ацетофенона)

Н3С СН3

А1 (НгСЫ; Н20 I I

2С„Н5—C-CHj ? > CtH5—C-C-C«HS

II I I

о но он

В колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником, помещают 30 г ацетофенона, растворенного в 200 мл абсолютного спирта, 200 мл сухого бензола (бензол легко воспламеняется, пары его ядовиты; правила работы см. стр. 260), 12 г свеженастроганных алюминиевых стружек и 5 г HgCl2 (осторожно — яд! Меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 258). Реакционную смесь нагревают 6 ч на кипящей водяной бане и затем выливают на смесь 50 г льда и 100 мл 2 н. НС1. Бензольный слой отделяют, а водный экстрагируют бензолом (3 раза по 75 мл). Бензольные вытяжки присоединяют к основному слою, промывают насыщенным раствором NaCl, подкисленным НС1, и высушивают над прокаленным MgSOt или К2СО3. После отгонки бензола (рис. 7 в Приложении I) остаток закристаллизовывается при охлаждении. Вязкий желтоватый пинакон содержит непро-реагнровавший ацетофенон и смолы. Их удаляют встряхиванием с петролейный эфиром. Выход неперекристаллизованного пина-кона около 11 г (35% от теоретического); т. пл. 85—105°С. Образовавшуюся смесь диастереомеров можно перекристаллизовать из смеси бензола и лигроина,

с»н6-сн=сн-с-с5н«

1,3-Дифенилпропен-1-ол-3

сбн5—СН=СН-СН-С6Н5 ОН

Алюмогидрид лития. В случае отсутствия необходимого для данной задачи готового LiAlH4 его можно получить п том же при* боре, в котором будет проводиться восстановление (рис. 3 в Прн» ложении 1). В трехгорлую колбу емкостью 250 мл помещают 3,62 г грубонзмельченного гидрида лития (кусочки величиной о горошину; меры предосторожности при измельчении см. стр. 270)

128

и 40 мл абсолютного эфира (эфир чрезвычайно легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260). Включив мешалку, смесь нагревают до кипения на водяной бане (рядом не должно быть зажженных горелок и раскаленных предметов, например электроплиток!) и быстро добавляют по каплям или тонкой струей заранее приготовленный раствор 26,7 г А1Вг3 (бромистый алюминий дымит на воздухе, вызывает ожоги кожи; правила работы см. стр. 268) в 80 мл абсолютного эфира. Этот раствор готовят под тягой в двухгорлой колбе с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой (должна свободно пропускать воздух, см. стр. 287), внесением небольших порций А1Вг3 в эфир (чрезвычайно огнеопасен, правила работы см. стр. 260), охлажде

страница 52
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
цветы на стол молодоженов купить
Компания Ренессанс: лестницы для дома деревянные фото - цена ниже, качество выше!
стул изо т
склад хранения вещей в сзао

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(11.12.2016)