химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

я определяют в рефрактометре типа ИРФ-22 (рис. 4, 5).

. 4. Общий вид рефрактометра ИРф-22:

Работа на рефрактометре проводится в следующем порядке: открывают верхнее полушарие ) измерительной головки (рис. о)

У — верхнее полушарие измерительной головки; 2. 9—маховички; 3 — нижнее полушарие измерительной голопки; 4—осветительное зеркало; 5—зеркало для освещения шкалы; о—окошко; 7—зрительная труба; 8—окуляр; 10—термометр; 11 — ящичек; 12— гнездо для ключа.

и протирают смоченной эфиром ватой гипотенуэные плоскости осветительной (А, рис. 5) и измерительной (Б, рис. 5) призм и дают эфиру испариться (сильно смачивать эфиром полушария / и 3 не следует). Поворотом маховичка 2 (см. рис. 4) надо привести измерительную головку в такое положение, чтобы плоскость нижнего полушария 3 и гипотенузная плоскость измерительной призмы (Б) приняли горизонтальное положение. Затем на плоскость измерительной призмы наносят посредством стеклян14

ной палочки или капилляра несколько капель исследуемого вещества (палочка не должна касаться призмы) и осторожно закрывают верхнее полушарие / измерительной головки. Осветительное зеркало 4 (см. рис. 4) устанавливают так, чтобы свет от источника поступал к осветительной призме и равномерно освещал

поле зрения. Зеркало 5 для освещения шкалы ставят в такое положение, чтобы свет поступал в окошко 6, освещающее шкалу прибора. Глядя в зрительную трубу 7, фокусируют окуляр 8 так, чтобы шкала прибора (см. рис. 6, а) была отчетливо видна. Вращая маховичок 2 и наблюдая в окуляр зрительной трубы 8, находят границу раздела света и тени (см. рис. 6, б). Если она размыта и окрашена в желто-красный или сине-зеленый цвет, надо при помощи маховичка 9 (см. рис. 4), вращая его в любом направлении, добиться, по возможности, более полного обесцвечивания этой границы (при этом она становится четкой, хотя в некоторых случаях может понадобиться дополнительная наводка на резкость).

Показатель преломления существенно зависит от температуры — он уменьшается на 3—8 единиц в четвертом знаке после запятой при повышении температуры на 1 "С. Поэтому, прежде чем делать окончательное измерение показателя преломления, надо обеспечить при помощи термостата циркуляцию воды с температурой 20°С в специальных камерах полушарий измерительной головки (на рис. 4 не показаны). Для наблюдения за постоянством температуры около измерительной головки вмонтирован термометр 10.

Когда в измерительной головке установится температура 20°С, при помощи маховичка 2 необходимо точно совместить границу раздела света и тени с перекрестием сетки (см. рис. 6, б) и снять отсчет по шкале показателей преломления.

Показатель преломления измеряется с точностью до четвертого знака после запятой. Первые три цифры (1,45 ...) — это ближайшие, находящиеся ниже горизонтального штриха сетки цифры шкалы. Третий знак после запятой соответствует числу целых мелких делений, расположенных между ближайшим нижним оцифрованным делением и горизонтальным штрихом сетки. Четвертый знак после запятой получается визуально интерполяцией в пределах того деления, в котором находится горизонтальный штрих сетки. Так, например, в случае, изображенном на рис. 6а, показатель преломления (п® для желтой D-линии натрия) равен 1,4593.

Измеренный показатель преломления сразу же заносится в лабораторный журнал и сопоставляется с указанным в литературе.

В том случае, если измеренная величина показателя преломления компонентов смеси существенно отличается от приведенной в справочной литературе, необходимо проверить правильность показаний рефрактометра. Для этого верхнее полушарие / (см. рис. 4) открывается, и измерительная головка посредством маховичка 2 поворачивается так, чтобы плоскость нижнего полушария 3 и гипотенузная плоскость измерительной призмы приняли горизонтальное положение. Затем наносят каплю а-бромнафта-лина на гладкую грань котировочной плитки с выгравированным на ней значением показателя преломления (плитка и флакон с а-бромнафталином находятся в ящичке //, прикрепленном к основанию рефрактометра) и притирают ее к гипотенузной грани измерительной призмы так, чтобы ot-бромнафталин равномерно распределился на границе раздела пластинки и призмы. Так как верхнее полушарие при наличии пластинки уже не может быть закрыто, измерительная головка экранируется сверху крышкой от ящичка. Затем на пути световых лучей перед прибором ставится лист белой бумаги и описанными выше приемами отыскивается граница света и тени, которая после обесцвечивания совмещается с перекрестием сетки.

Если измеренный показатель преломления расходится с обозначенной на пластинке цифрой, необходимо провести юстировку. Для этого дополнительным поворотом маховичка 2, глядя на шкалу показателей преломления, ставят горизонтальный штрих сетки в положение, соответствующее обозначенной на пластинке цифре, и, вставив в гнездо 12 торцевой ключ (также находящийся в ящичке //) и поворачивая его, совмещают границу света и тени с перекрестием. Затем для проверки правильности юстировки дел

страница 5
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
программа 1с склад курсы
стоячая стойка для полотенец дик 5470 в интернет магазинах
распродажа кухни в москве
arrival from sweden

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)