химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

воды, нейтрализуют концентрированным раствором NaOH и подвергают перегонке с водяным паром (рис. 4 в Приложении I). Полученную кислоту отделяют в делительной воронке, сушат над плавленым СаС12 и перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении 1). Выход около 23 г (75% от теоретического); т. кип. 75—78°С при 20 мм рт. ст.; т. пл. 35—36°С.

Примечание. Растворяют 20 г CrOj в 10 мл воды и, когда растворение за-•кончт тся, добавляют 25 мл ледяной уксусной кислоты.

Уротропин

02;Cu; BOOT _

СН,ОИ

^сн2

_ NH, |Н2СЧ/СН21

,С=0 >- | in) I

н,с сн2сн2

В колбу Вюрца емкостью 100 мл, отводная трубка которой отогнута вверх и оканчивается капилляром, помещают 50 мл метилового спирта. Горло колбы закрывают резиновой пробкой с трубкой, доходящей до дна колбы, а к отводной трубке присоединяют трубку из кварцевого стекла диаметром 2 см и длиной 30 см, внутрь которой помещают пробку из тонкой медной проволоки длиной 5—7 см. Верхний конец кварцевой трубки соединяют с вертикальным холодильником и двумя поглотительными склянками с концентрированным раствором NH3 (аммиак ядовит; меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 252), которые снаружи охлаждаются льдом (рис. 17 в Приложен).:!! 1).

Колба Вюрца помещается в водяную баню, нагретую точно до температуры 46—47 °С. Поддержание постоянной температуры в бане совершенно необходимо: при более низких температурах могут образоваться взрывоопасные смеси паров метилового спирта с воздухом (правила работы см. стр. 271), при более высоких — часть метилового спирта может не успеть окислиться и выход, будет низким. Присоединив крайнюю поглотительную склянку к водоструйному насосу, начинают просасывать через раскаленную докрасна горелкой медь смесь паров метилового спирта с воздухом. В некоторых случаях (это зависит от качества медной проволоки и ее диаметра) красное каление поддерживается теплотой самой реакции, и тогда дополнительное нагревание горелкой становится излишним. Образовавшийся формальдегид моментально реагирует в поглотительных склянках с аммиаком, образуя уротропин. Пропускание воздуха следует продолжать до тех пор, пока в колбе не останется 5—7 мл спирта (точное количество оставшегося спирта учитывается при вычислении выхода). Уротропин выделяют из содержимого поглотительных склянок выпариванием досуха (тяга!) на водяной бане. Выход 60% от теоретического, считая на пропущенный метиловый спирт.

а-Фенилнафталын

В круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают 10 г l-ct-нафтнлциклогексеиа (синтез см. стр. 147) и 3,5 г топкопзмель-ченной серы, присоединяют к колбе обратный холодильник (рис. 2 в Приложении I) и нагревают 3 ч при 250— 2С0СС на масляной (или лучше — металлической) бане (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262) до прекращения выделения сероводорода (работа ве- ,„.»,. Кмв, t мвле1. дется в хорошо действующем вытяжном шкафу; сероводород ядовит; меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 253). Затем реакционную

121

смесь переносят в колбу с саблей (рис. 30) и выделяют а-фенил-нафталин перегонкой в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход около 7 г (70% от теоретического); т. кип. 187—190°С при 12 мм рт. ст.; т. пл. 84—86"С.

—>? нсооон

I 1 I +НСООН

Ч^Чон

транс-Циклогександиол-1,2

о

+ нсооон

нсоон + Н202

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой (рис. 3 в Приложении I), помещают смесь 100 мл 85%-ной муравьиной кислоты и 11,6 мл (13 г) 30%-ной перекиси водорода, затем в течение 5 мин прибавляют по каплям 8,2 г циклогексена (см. примечание) и заменяют капельную воронку термометром. Реакционная смесь самопроизвольно нагревается до 65—75 °С и становится гомогенной. Затем ее нагревают 2 ч при 65—75"С на водяной бане. Берут пробу на содержание перекисей (с KI), при наличии перекисей продолжают нагревание. После полного разрушения перекисей отгоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I) избыток муравьиной кислоты и воды, а остаток нагревают на кипящей водяной бане в течение 45 мин с 50 мл 20%-ного раствора NaOH (для омыления образующегося формиата). Охлаждают, нейтрализуют 2 н. НС1 (по лакмусу) и упаривают на водяной бане в вакууме. Остаток несколько раз экстрагируют теплым этилацетатом. Из экстракта отгоняют растворитель, затем перегоняют в вакууме циклогексан-диол. Выход около 8 г (70% от теоретического); т. кип. 127— 131 "С при 18 мм рт. ст.: т. пл. 103 °С.

Примечание. На в коем случае не следует увеличивать загрузки, так как при работе с ббльшими количествами реакция легко может выйти из-под контроля и закончиться взрывом!

Циклогексанон *

В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), помещают раствор 25 г циклогексанола в 30 мл эфира (эфир чрезвычайно легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260). Содержимое колбы охлаждают до 10—12°С. Окислительную смесь, приготовленную из 23 г Na2Cr207-Н20, 38 г

страница 49
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
напольные информационно рекламные стенды купить
darbis fs-14
купить силиконовые крышки для посуду в интернет магазине в москве
гимнастическая перекладина купить

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.01.2017)