химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

25 мл ледяной воды. Через 10 мин осадок тетрахлорбензохинона-1,2 отфильтровывают и сушат на воздухе. Выход около 11 г (65% от теоретического); т. пл. 128—130 °С.

В случае необходимости тетрахлорбензохинон-1,2 можно очистить перекристаллизацией из смеси бензола с петролейный эфиром (1:5) или возгонкой (рис. 14 в Приложении I); при этом т. пл. повышается до 133СС. Однако для препаративных целей вполне пригоден неочищенный продукт с т. пл. 128—130 "С.

Примечание. Хлор получают (тяга[) окислением концентрированной соляной кислоты двуокисью марганца (см. рис. 6 в Приложении I). В колбу Вюрца емкостью 250 мл помещают двуокись марганца в таком количестве, чтобы было заполнено немного меньше половины колбы. Соляной кислоты добавляют столько, чтобы ею была покрыта вся двуокись марганца. Отводную трубку колбы соединяют (помимо предохранительного) с тремя цилиндрами или промывными склянками, наполненными последовательно водой, концентрированным раствором пермангаиата калия (для окисления увлекаемого током хлора хлористого водорода) и концентрированной серной кислотой. Колбу осторожно нагревают на сетке таким образом, чтобы ток хлора был слабым, ио равномерным. Когда ток ялора начнет ослабевать, к реакционной смеси приливают из капельной воронки концентрированную соляную кислоту.

Хлор ядовит; о мерах предосторожности при работе с ним и 'первой помощи при отравлении см. стр. 254.

п-Толуиловая кислота

NaOH+Brj

сна ( \—с—сн3 *? сн3—Р у—соон

о

Готовят раствор NaOBr, смешивая 50 г твердого NaOH, 140 мл воды, 120 г толченого льда и 20 мл брома (правила работы см. стр. 276). Затем приготовленный раствор помещают в круглодонную длинногорлую колбу емкостью 500 мл, вносят туда 5,5 г я-ацетилтолуола (синтез см. стр. 171), снабжают колбу коротким воздушным холодильником и помещают в водяную баню, нагретую до 50 "С. Выдерживают реакционную массу при 50 °С, непрерывно встряхивая, в течение 30 мин, затем выливают содержимое колбы в стакан и подкисляют концентрированной НС1 до кислой реакции по конго. Выпавшую я-толуиловую кислоту отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре небольшими порциями холодной воды и высушивают на воздухе. Выход около 5 г (90% от теоретического); т. пл. 176—178°С (из воды).

Аналогичным образом из соответствующих я-ацетилалкилбен-золов (синтез см. стр. 171) получают я-этилбензойную кислоту (выход 90% от теоретического; т. пл. 113°С), я-я-пропилбензой-ную кислоту (выход 95% от теоретического; т. пл, 141 °С), куми-иовую (я-изопропилбензойную) кислоту (выход 95% от теоретического; т. пл. 117°С), я-«-бутилбензойную кислоту (выход 88% от теоретического; т. пл. 98—99°С).

Толухинон

NH2 О

О

К помещенному в стакан емкостью 1 л раствору 20 г о-толуи-дина в смеси 580 мл воды и 44 мл концентрированной H2S04 постепенно очень маленькими порциями, охлаждая льдом и перемешивая, добавляют в течение 1 ч 20 г порошкообразного Na2Cr207-H20 (рис. 16 в Приложении I). Температура реакционной смеси не должна превышать 5°С (охлаждение льдом изнутри). Реакционную смесь перемешивают еще 1 ч и оставляют на ночь при комнатной температуре. Затем при перемешивании добавляют в течение 1,5 ч еще 35 г тонкоизмельчеиного Na2Cr207-H20 и перемешивают еще 2 ч. Затем реакционную массу экстрагируют эфиром (3 раза по 50 мл; см. примечание). Соединенные эфирные вытяжки сушат над прокаленным СаС12. Отгоняют эфир и быстро перегоняют толухинон с водяным паром

J1S

119

(ркс. 4 в Приложении I). Во избежание потерь холодильник должен быть достаточно эффективным. Удаляют толухикон из трубки холодильника, объединяют его с находящимся в приемнике, отжимают на фильтре и высушивают в эксикаторе над СаС12. Выход около 10 г (44% от теоретического); т. пл. 67°С.

Примечание. Обычно как водный, так и эфирный слои бывают настолько те-шычп, что границу их раздела трудно различить. По этой причине в делительной воронке отделяют прн каждом экстрагировании приблизительно по 50 мл nep.Mieit части жидкости, соединяют отделенные эфирные вытяжки (~150 мл) с окончательно освобождают от воды в небольшой делительной воронке, где граница раздела виднее (меньше толщина слоя). Иногда для лучшей видимости гранты раздела делительную воронку освещают сзади лампой мощностью 60— 100 Вт.

Эфир чрезвычайно легко воспламеняется п прн стоянии на воздухе дает nc-реысн: соответствующие меры предосторожности описаны на стр. 260, 274.

1риметилуксусная (пиаалиновая) кислота

CtO.t: СНаС00Н(Н2О,

(CHj)jC—С—СН, * (CHi)jC—СООН

Раствор 29 г пинаколина (синтез см.: СОП., I, 340) в 15 мл ледяной уксусной кислоты помещают в трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром (рис. 3 в Приложении I; вместо капельной воронки вставлен термометр). Затем нагревают содержимое колбы до 100 °С (при 50—80°С окисление вообще не идет) и по каплям прибавляют через обратный холодильник в течение 30 мин заранее приготовленный раствор Сг03 в водной уксусной кислоте (см. при1 мечание). Реакционную смесь разбавляют 200 мл

страница 48
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
холодильник веко cn 335220 x неисправности
серые линзы увеличивающие глаза москва
http://www.prokatmedia.ru/sound.html
вентиляция обучение онлайн

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.07.2017)