химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

ледяной уксусной кислоты. Выход около 5 г (85% от те'г •-тического); т. пл. 229°С.

Изомасляный альдегид

стр. 165), раствор 5 г КМп04 в 200 мл воды и 5 г КОН. При энергичном перемешивании нагревают реакционную смесь 1 ч на кипящей водяной бане, вносят еще 5 г КМПО4 и продолжают нагревание и перемешивание в течение еще 2 ч. Затем реакционную смесь фильтруют в горячем состоянии, промывают оставшуюся на фильтре Мп02 горячей водой (—-100 мл), упаривают фильтрат вдвое и осторожно подкисляют его соляной кислотой (концентрированную соляную кислоту разбавляют вдвое) до кислой реакции по конго. Выпавший 6-карбоксибензодиоксан отфильтровывают и высушивают на воздухе. Выход практически количественный; т. пл. 133—134 "С.

1)2CH-CHiOH-^i-(CHs)aCH-C

Пирослизевая кислота

Трехгорлую колбу емкостью 1 л снабжают мешалкой, капельной воронкой и двумя холодильниками. Первый из них — обратный— соединяют с колбой, через него пропускают воду, нагретую до 70 °С (сильнее нагревать не следует, так как в приемную колбу может перейти спирт). Второй холодильник — нисходящий — присоединяют к верхней части первого, через него пропускают холодную воду (см. рис. 13 в Приложении I). Приемник охлаждают смесью снега с солью, так как отгоняющийся в процессе реакции изомасляный альдегид очень летуч (пары алифатических альдегидов ядовиты; правила работы см. стр. 256).

В колбу помещают 50 г изобутилового спирта, нагревают до кипения и при интенсивном перемешивании в течение 30—40 мин по каплям приливают окислительную смесь, приготовленную из 57,6 г Na2Cr207-Ha0, 43 мл концентрированной H2S04 и 39С мл воды. После прибавления всей окислительной смеси реакционную массу нагревают еше 20 мин. Дистиллят, собравшийся в лрием-иике, перегоняют (рис. 1 в Приложении I), собирая две фракции: с т. кнп. 59—69°С (изомасляный альдегид) и 69— 107°С (изобу-тиловый спирт). Первую фракцию перегоняют еще раз, собирая альдегид с т. кип. 61,5—62,5 "С; 1,3730. Выход около 23 г (55—60% от теоретического).

6-Карбоксибензодиоксан

—соон

о "

В трехгорлой колбе с мешалкой и термометром (рис. 3 в Приложении I; термометр вставлен вместо холодильника, без пробки) растворяют 15 г твердого NaOH (правила работы см. стр. 268) в 50 мл воды. Охлаждают раствор до 0°С смесью льда и соли и добавляют по каплям при перемешивании 5,6 мл брома (правила работы см. стр. 276), следя за тем. чтобы температура реакционной смеси не превышала 5°С. К полученному раствору NaOBr в течение 1 ч добавляют по каплям 9,6 г фурфурола, поддерживая температуру ниже 5°С. Продолжают перемешивание 2 ч прн той же температуре и осторожно подкисляют реакционна ю массу предварительно охлажденной до 0°С концентрированной НС1 до кислой реакции по конго. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают холодной подкисленной водой и высушивают сначала на воздухе, а затем в вакуум-эксикаторе над прокаленным СаС1г. Выход 8 г (65% от теоретического); т. пл. 126—128"С. Препарат может быть возогнан с некоторыми потерями (рис. 14 в Приложении I).

Тетрахлорбензохинон-1,2

а

соон

С ХУ

с—си, J J о

В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I; одно горло закрыто ГЛУХОЙ пробкой), помещают 5 г 6-ацетилбензодиоксана (синтез ' см.

Ив

cis

он

он

CL 1 .ОН CL 1 X)

YY — Г Y

Cl^^j/^OH Cl'^y^'O

CI CI

Тетрахлорпирокатехин. В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и газоподводящей

117

?рубкой, доходящей до дна колбы (рис. 3 в Приложении I; капельная воронка заменена газоподводящей трубкой), помещают раствор 10 г пирокатехина в 50 мл ледяной уксусной кислоты. Медленно при перемешивании в раствор пропускают (тяга!) газообразный хлор (см. примечание), поддерживая температуру реакционной смеси в пределах 20—30 "С. Через некоторое время, зависящее от температуры и скорости пропускания хлора, выпадает тетрахлорпирокатехин и смесь становится пастообразной. Осадок отфильтровывают, в фильтрат снова пропускают хлор до прекращения выделения осадка. Затем реакционную смесь снова фильтруют и объединенные осадки промывают на фильтре небольшим количеством уксусной кислоты. Получают около 19 г (84%' от теоретического) бесцветного тетрахлорпирокатехина. Препарат достаточно чист для дальнейшего использования. Перед определением температуры плавления около 1 г препарата очищают возгонкой (рис. 14 в Приложении I); т. пл. 194°С.

Тетрахлорбензохинон-1,2. В 25 мл спирта растворяют 17 г неочищенного тетрахлорпирокатехина, полученного по описанной выше методике, и раствор быстро при энергичном перемешивании приливают к помещенной в трехгорлую колбу емкостью 250 мл (рис. 3 в Приложении 1) смеси 36 мл ледяной уксусной кислоты и 10 мл концентрированной азотной кислоты (плотн. 1,4 г/см3; получение см. стр. 113). При этом часть тетрахлорпирокатехина сначала выпадает в осадок, но затем снова растворяется. После приливания раствора тетрахлорпирокатехина смесь перемешивают еще 5 мин и затем разбавляют 1

страница 47
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
монтевиль карте
купить раскладушку с матрасом
доска с ценами на улице
Кашпо Capi Nature

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.01.2017)