химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

од тягой!). Нагревание про-должзют до исчезновения слоя бензнлового спирта (выделяющиеся при этом окислы азота ядовиты; меры предосторожности и первая помощь при отравлении см, стр. 252). Затем смеси дают охладиться до комнатной температуры и отфильтровывают выпавшую бензойную кислоту на стеклянном фильтре. Для полноты перенесения бензойной кислоты из реакционной колбы на фильтр колбу ополаскивают фильтратом. Перекристаллизовывают из мини v. ильного количества воды и высушивают на воздухе. Выход 4,8 г (79% от теоретического); т. пл. 120°С.

112

113

п-Бензоханон*

ОН

KEiOj(H2S04)

В колбу емкостью 200 мл наливают 100 мл воды, суспендируют в ней 10 г гидрохинона, затем вносят 5,5 г КВг03 и при перемешивании постепенно добавляют 5 мл 5%-ной H2S04. Поместив в колбу термометр, нагревают ее на водяной бане до 45°С. Твердые вещества при этом растворяются, а через 10— 15 мин начинается реакция с образованием в качестве промежуточного продукта почти черного кристаллического хингидрона. Без дальнейшего подогревания температура самопроизвольно повышается до 75°С. По окончании реакции (через 10—15 мин) черный цвет реакционной массы изменяется до ярко-желтого (цвет беизохинона). После охлаждения до 0°С отфильтровывают хинон, промывают его небольшим количеством ледяной воды и сушат. Выход я-бензохинона почти количественный; т. пл. 116°С,

СН3-С—# \ I

о

с-сн,

«

о

п-Диацетилбензол *

кмп04; Me(N03)2

CHj-CH2——с—сн3 о

К смеси 2 r MgO, 50 мл воды, 7,5 мл концентрированной HNO3 (плотность точно 1,40 г/см3, см. примечание на стр. 113) и 8,4 г К.Мп04, помещенной в трехгорлую колбу емкостью 100 мл, которая снабжена механической мешалкой, капельной воронкой и холодильником (рис. 3 в Приложении I), при постоянном перемешивании при 60 "С прибавляют по каплям 38 г я-этилацетофенона (синтез см. стр. 171), поддерживая температуру реакционной смеси возможно более точно (водяная баня). Продолжая перемешивание, выдерживают реакционную смесь при той же температуре еще в течение 4 ч. Отфильтровывают осадок, тщательно отжимая его на фильтре, высушивают на фильтровальной бумаге и затем экстрагируют его в колбе с обратным холодильником 65 мл кипящего бензола (бензол легко воспламеняется, пары его ядовиты; правила работы см. стр. 260). Экстракт фильтруют в горячем состоянии через воронку для горячего фильтрования. Выпавший при охлаждении я-диацетилбензол отфильтровывают. Для выделения дополнительного количества я-диацетилбензола из фильтрата (может содержать осадок я-диацетилбензола) отгоняют бензол (рис. 7 в Приложении I) до общего объема 10 мл. Выпавший при охлаждении я-диацетилбензол отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре 15 мл сухого холодного эфира. Суммарный выход 1,8 г (50% от теоретического); т. пл. 114—115 "С.

Аналогичным образом из я-к-бутилацетофенона (синтез см. стр. 171) получают я-ацетилбутирилбензол (выход 50% от теоретического; т. пл. 75—76 °С), из я-бутирилбутилбензола — гг-дибу-тирилбензол (выход 55% от теоретического; т. пл. 138—139°С).

Следует отметить, что из я-ароилалкилбензолов соответствующие дикетоны таким образом получить не удается.

Динатрил цис,цис-муконовой кислоты

?NH,

Pb(OCOCH3U

ОС

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, газоподводящей трубкой и обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой (рис. 3 в Приложении I; капельная воронка заменена газоподводящей трубкой), помещают 300 мл абсолютного эфира (чрезвычайно легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260), насыщают его сухим азотом и прибавляют последовательно 30 г тетраацетата свинца (см, стр. 111) и 3,2 г о-фенилеи-диамина (синтез см. стр. 195). Реакционная смесь довольно быстро становится черной. Ее перемешивают при комнатной температуре 3 ч и оставляют на ночь. Затем содержимое колбы выливают в стакан и при механическом перемешивании добавляют насыщенный раствор NaHC03 до прекращения выделения пузырьков двуокиси углерода. Органический слой отделяют, а водный экстрагируют эфиром (4 раза по 30 мл). Объединенные эфирные вытяжки присоединяют к органическому слою и сушат над прокаленным Na2S04- Отгоняют эфир на водяной бане из колбы Вюрца (рис. 7 в Приложении I) до объема 5—6 мл. Выливают остаток в стакан емкостью 25—50 мл и осторожно испаряют эфир током сухого воздуха (поблизости не должно быть горелок и электроплиток с открытой спиралью). Оставшееся твердое вещество очищают возгонкой в вакууме при 10—12 мм рт. ст., нагревая на силиконовой или глицериновой бане при 100—110°С. Выход около 0,7 г (30% от теоретического); т. пл. 128—129°С.

Дифеновая кислота

114

115

(синтез см.: СОП., VI, 73). Смесь помещают в круглодонную колбу и нагревают с обратным холодильником при периодическом перемешивании в течение 20 ч, поддерживая температуру реакционной смеси в интервале 105—ПО "С. Дают реакционной смеси охладиться и выливают ее в холодную воду. Выпавшую днфено-вую кислоту отфильтровывают, промывают несколько раз на фильтре 5%-ион H2SO4, затем водой и перекристаллизовывают из воды или

страница 46
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
посоветуйте где пройти курсы эксель
уникал котлы
стойки для цветов напольные металлические недорого от производителя
концерты александро сафино в европе

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(06.12.2016)