химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

ЕЛЬНО-ВОССТАНОВИТЕЛЬНЫЕ РЕАКЦИИ

ОКИСЛЕНИЕ

/Ч/011 РгХОСОСНа)! 0%

Адипиновый диалъдсгид

;с-(сна),-с:

он

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, газоподводящей трубкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I; капельная воронка заменена газоподводящей трубкой), помещают 20 г циклогександиола (синтез см. стр. 122), растворенного в 200 мл сухого бензола (бензол легко воспламеняется, пары его ядовиты; правила работы см. стр. 260), и 50 г безводного К2СО3. Вытесняют из колбы воздух азотом и, продолжая пропускать азот, добавляют к смеси при весьма энергичном перемешивании 75 г свежеприготовленного тетраацетата свинца (синтез см.: Орг., 324) порциями по 5 г (добавление производится через обратный холодильник и заканчивается в течение 1 ч). По окончании реакции смесь перемешивают еще 1 ч и фильтруют. Осадок промывают на фильтре 30 мл бензола и полученную вытяжку добавляют к фильтрату. Бензольный раствор высушивают над прокаленным СаСЬ, отгоняют бензол и остаток перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход бесцветного адипино-вого диальдегида около 13 г (65% от теоретического); т. кип. 68— 70°С при 3 мм рт. ст.; я» 1,4350.

110

111

Азелаиновая кислота

Касторовое масло —>KMaOi

—? СНа—(СН2)5—СН—CHj—СН=СН—(СН,)7—соон »?

он

—>. HOOC—(СН2)7—соон

В круглодонной колбе емкостью 100 мл растворяют 3 г КОН в 60 мл этилового спирта и к полученному раствору добавляют 11 г касторового масла. Смесь кипятят в течение 1,5 ч с обратным холодильником. Полученный раствор переливают в делительную воронку и добавляют раствор 3 мл концентрированной H2SO4 в 20 мл воды. Собирают верхний желтый слои, промывают его водой (2 раза по 20 мл) и переливают в круглодонную колбу емкостью 1 л с приготовленным заранее раствором 38 г КМпО< в 450 мл воды, нагретым до 35 °С. Остаток кислоты в делительной воронке смывают раствором 4 г КОН в 90 мл воды и переносят в ту же колбу. Колбу соединяют с воздушным холодильником и несколько раз сильно встряхивают, затем помещают ее в водяную башо и кипятят в течение 15 ч с обратным холодильником. Отфильтровывают раствор от осадка МпОг через фильтр, покрытый слоем мелкого чистого песка. К полученному фильтрату приливают раствор 7 мл концентрированной H2SO4 в 40 мл воды и снова фильтруют. Фильтрат упаривают (в стакане) с 2 г активированного угля до объема около 200 мл. Уголь отфильтровывают и фильтрат охлаждают. Выпавшие хлопья азелаиновой кислоты отфильтровывают п высушивают на воздухе. Маточный раствор упаривают почти досуха, охлаждают, отфильтровывают выпавшее вещество, высушивают его и присоединяют к основной массе. Суммарный выход 2,5 г; т. пл. 101 —103 °С.

Антрахинон*

О

о

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 3 в Приложении I), помещают 1 г антрацена и 45 мл ледяной уксусной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения. Затем прибавляют по каплям раствор 1,5 г хромового ангидрида в 5 мл смеси уксусной кислоты и воды (1:1). После того как раствор окрасится а зеленый цвет, баню отставляют, дают реакционной массе охладиться до комнатной температуры п прибавляют 100 мл воды. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и сушат на воздухе. Выход 2 г (86% от теоретического); т. пл. 286 С (возгоняется, определяют в запаянном капилляре в блоке (см. стр. 26).

Бензил (дибензоил)*

HN03

CSH,—СН—С—СцНц *? С,Н5—С—С—С„Н,

'II 1 А

он о оо

В круглодонной колбе емкостью 100 мл смешивают 20 мл уксусной кислоты и 10 мл концентрированной азотной кислоты (плотч. 1,40 г/см3; см. примечание). К смеси добавляют 4,5 г бензоина, присоединяют к колбе обратный холодильник и кипятят в течение 2 ч на водяной бане, В процессе окисления происходит выделение окислов азота (ядовиты; меры предосторожности и первяя помощь при отравлении см, стр. 252), поэтому работа проводится в вытяжном шкафу. Реакционной смеси дают охладиться до комнатной температуры, а затем выливают при перемешивании в стакан с 75 мл воды и помещают последний в ледяную баню. Выпавшие бледно-желтые кристаллы бензила отфильтровывают на воронке Бюхнера и перекристаллизовывают из метилового спирта. Выход 4,2 г (94% от теоретического); т. пл. 92'С.

Примечание, Товарная концентрированная азотная кислота обычно имеет глшкость от 1.32 до 1,36 г/см3. Кислоту с плотн. ],4 г/см3 готовят, смешивая концентрированную азотную кислоту с дымящей. Количества компонентов опре-леляют то правилу «креста». Смесь уксусной и азотной кислот готовят под тг,:гой. добавляя постепенно прн охлаждении водой азотную кислоту к уксусной.

Бензойная кислота*

HNOj

CHs—СН2ОН f С6Н5—соон

3 трехгорлую колбу емкостью 50 мл. снабженную механической мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), помещают 5 мл (5,35 г) бензнлового спирта и при нагревании на кипящей водяной бане и перемешивании добавляют по каплям в течение 20 мин 15 мл концентрированной HN03 (работа проводится п

страница 45
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
интерьерные баннеры заказать
термос style - 1,5 л
мебельные ручки большой выбор купить
где купить бассейн с шариками для детей в хабаровске

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(19.01.2017)