химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

р. 278).

В круглодонную колбу емкостью 500 мл с обратным воздушным холодильником, защищенным от влаги воздуха хлоркальцие-вой трубкой (должна свободно пропускать воздух), помещают 150 мл сухого ксилола и 5,5 г металлического натрия (при измельчении происходят небольшие потери). Нагревают на электроплитке с закрытой спиралью до тех пор, пока ксилол не закипит, а натрий не расплавится. Затем нагревание прекращают, быстро отсоединяют колбу от холодильника, плотно закрывают ее заранее подобранной каучуковой пробкой, тщательно обматывают полотенцем и энергичными рывками непрерывно встряхивают в течение 2—3 мин. (до тех пор, пока ксилол не охладится ниже температуры плавления натрия). Если при этом натрий не измельчится в шарики величиной меньше булавочной головки, то его снова расплавляют и в более быстром темпе повторяют операцию измельчения. Остывший ксилол декантируют с измельченного натрия, а натрий затем переносят в реакционную колбу, смывая небольшим количеством сухого ксилола.

Ацетоуксусный эфнр. К 70 г этилацетата, помещенного в круглодонную колбу емкостью 250 мл, добавляют около 30 г Р2О5, присоединяют колбу к обратному холодильнику (рис. 2 в Приложении I), защищенному от влаги воздуха хлоркальциевой трубкой (хлоркальциевая трубка должна свободно пропускать воздух, см. стр. 287), и нагревают при слабом кипении около 10 мин. Затем переливают этилацетат в другую колбу и перегоняют с дефлегматором, собирая фракцию с т, кип. 76—77°С (рис. 1 в Приложении I). Предгон ст. кип. ниже 76"С отбрасывают.

В круглодонную трехгорлую колбу (рис. 3 в Приложении I) помещают промытый абсолютны..! эфиром измельченный натрий (приготовление описано выше) и сразу добавляют к нему 50 г этилацетата, очищенного от примеси этилового спирта и воды, как описано выше. По окончании бурной стадии реакции реакционную смесь осторожно нагревают в течение 30 мин на сетке, дают охладиться до 40—45"С и добавляют 50%-ную уксусную кислоту до кислой реакции по лакмусу (около 30 мл; избыток уксусной кислоты добавлять не следует). К полученному раствору добавляют равное по объему количество заранее приготовленного и профильтрованного насыщенного раствора NaCl (при появлении

107

осадка добавляют при перемешивании небольшое количество воды до его растворения). Прн этом жидкость расслаивается (если расслоения не наступает, экстрагируют 50 мл эфира). Верхний слой отделяют, промывают 2 н. раствором Na2C03 (при этой выделяется двуокись углерода, поэтому промывание вначале следует вести в открытом сосуде) до тех пор, пока добавление новой порции раствора не перестанет вызывать выделения двуокиси углерода, и затем дважды — водой до нейтральной реакции. Промытый раствор ацетоуксусного эфира в избытке этилацетата переливают в колбу Кляйзена и отгоняют растворитель до тех пор, пока температура отходящих паров не достигнет 95 СС. Остаток перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход около 18 г (60% от теоретического, считая на взятый в реакцию металлический натрий); т. кип. 74 °С при 14 мм рт. ст.; /г* 1,4195. Выше-кипящая фракция представляет собой дегидрацетовую кислсту.

Н2С—CH2

\;нс

II

о

2-Карбэтоксициклопентанон

1. С2Н5ОМа

Н2С—СН2

соос.к»соос2н5

н2с^ чсн2-соос.н.

В трехгорлую колбу (рис. 3 в Приложении 1), снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником с хлор-кальциевой трубкой (хлоркальциевая трубка должна свободно пропускать воздух, см. стр. 287), помещают 2,3 г тошсоизмельчен-ного металлического натрия (измельчение натрия см. стр. 107, правила работы см. стр. 278) и 50 мл сухого толуола. Колбу помещают на масляную баню (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262), нагретую до 100—115'С, и при энергичном перемешивании в течение 15 мин добавляют 20,2 г днэтплового эфнра адипиновой кислоты (синтез см.: СОП., 11, 578). Реакционную смесь выдерживают на масляной бане при указанной температуре 3 ч, время от времени добавляя через холодильник сухой толуол (всего около 100 мл), чтобы содержимое колбы оставалось достаточно жидким и хорошо перемешивалось (толуол легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260). Затем охлаждают реакционную смесь в бане со льдом и медленно выливают ее в 100 мл 10%-ного раствора уксусной кислоты, охлажденной до 0СС. Толуольный слой отделяют, промывают один раз 30 мл воды, два раза охлажденным 7%-ным раствором Ха^СОз (порции но 25 мл) и снова водой до нейтральной реакции. Толуол отгоняют прн атмосферном давлении, а остаток перегоняют в вакууме (рис, 5 в Приложении I), собирая фракцию с т. кнп. 100— 104"С при 11 мм рт. ст.; 1,4520. Выход 11 — 12 г (75% ог теоретического).

сн2—С—СООН

1. C2HsO\'a

2. HaO*

схсн*

В круглодонную колбу емкостью 150 мл, снабженную двурогим форштоссом и обратным холодильником (рис. 2 в Приложении 1; вместо капельной воронки — глухая пробка), помещают 40 мл абсолютного этилового спирта (примечание 1). Затем через вертикальное горло форштосса постепенно небольшими кусочками, закрывая п открывая пробку, вносят 3,45 г

страница 43
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
электрическая схема регулятора mty 2.5
нашивки кхл. купить
http://taxiru.ru/zakon69-2/
шкаф для расходных материалов технический

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(18.08.2017)