химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

й раствор выливают в стакан (под тягой!), дают ему охладиться до комнатной температуры п затем помещают в баню с ледяной водой. Выпавший 1,3,5 трифенилбензол отфильтровывают на воронке Бюхнера и перекрп-сталлнзовывают из ледяной уксусной кислоты. Выход около 12 г (50% от теоретического); т. пл. 169°С.

Примечание. Гндрохлорнд аяилипа получают следующим образом: в стакан емкостью 25—50 мл помещают 2 мл анилина и постепенно при переме^наанни стеклянной палочкой добавляют 5 мл концентрированной соляной кислоты; охлаждают смесь в бане со льдом до образования густой пасты, приливают 3 мл. эфира, размешивают и тщательно отсасывают полученный гидрохлорид анилина; затем промывают его на фильтре 2 мл эфира и сушат на воздухе.

с_СНз + НС0ОС2Н5

Н;С

он

о

•С—СН»—С

II о

С натриевой пыли (получение см. стр. 107), приготовленной в юуглодонной колбе емкостью 250 мл из 3 г натрия (правила работы см. стр. 278), декантируют ксилол и при охлаждении ле-дяво,1 водой постепенно добавляют раствор 8 г 2-окси-5-мегилаце-тофенона (синтез см. стр. 169) в 30 мл этилформиата (аЦ 0,9167). дают зеакцпонной смеси охладиться до 10оС и вносят 7 мл этилформиата и затем еще 1 г натриевой пыли. По окончании реакции смесь оставляют мри комнатной температуре не менее чем на двое суток После этого добавляют постепенно до растворения осадка холодную воду п экстрагируют 40 мл эфира. Эфирную вытяжку отбрасывают, водный слон помещают в колбу Вюрца емкостью 250 мл, отгоняют в вакууме растворенный в воде эфир и подкисляют зстаток НС1 (концентрированную соляную кислоту разбавляют вдвое) до слабокислой реакции по универсальной индикаторной бумажке. Выпавшее масло отделяют, помещают в стакан емкостью 25 мл, добавляют 5—10 мл бензола и растирают стек-ляннзй палочкой (лучше с острыми краями) до начала кристаллизации. Полученное кристаллическое вещество очищают перекристаллизацией из смеси бензола с петролейный эфиром (1:1). Выход о:;оло 4,5 г (60% от теоретического); т. пл. 137—138°С.

Список рекомендуемых синтезовСО,;

—н2о

п-Фенилкоричная кислота

+ ноос—сн3—соон

f~V_J \сн=сн—соон

В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным-холодильником, помещают 10 г n-фенилбен.чальдегида (синтез ем. стр. 172), 10 мл ледяной уксусной кислоты и 5,7 г малоновой кислоты и кипятят на электроплитке с закрытой спиралью 6—8 ч до прекращения выделения двуокиси углерода (проба с баритовой водой). По окончании реакции обратный холодильник заменяют на нисходящий и отгоняют уксусную кислоту. Твердый остаток перекристаллизовывают из толуола, Выход около 10 г (80% от теоретического); т. пл. 223—224"С (определяется в блоке, см. стр. 26).

Конденсации с участием альдегидов и кетонов

5снзилиденацетон: СОП., I, 76.

Зензилиденацетофенон: ПОХ., 616; СОП., II, 77.

Зензилиденппнаколин: СОП., I ,79.

Диацетоновый спирт: ПОХ., 607; Орг. 442; СОП., I, 184.

Днбеизилиденацетон: Л., 103; ПОХ., 615; СОП., II. 179.

Днпнон: СОП., III, 224.

Кротоновый альдегид: ПОХ., 857.

Ксрнчный альдегид: ПОХ., 614.

Мезптплен: СОП., I, 242.

Окись мезитнла: ПОХ., 617.

Пектаэрптрит: Орг., 481; СОП., I, 333.

2.2,6,6-Тетраметилолциклогексанол: СОП., IV, 458.

Тстрафенилцнклопентадиепон: СОП., III, 415.

104

Фурфуральацетон: СОП., I, 451.

Общие методики проведения реакций конденсаций альдегидов: Орг., 439, 440.

Конденсации альдегидов и кетонов со сложными эфирами

Ацетилацетон: Г., 289; СОП., III, 93. Бензоилацетон: П., 183. Дибензоилметан: СОП., III, 167.

3,5-Диметил-4-карбэтоксициклогексен-2-он-1: СОП., IV, 174. Диэтиловый эфир бис(оксиметил) малоновой кислоты; СОП.. XII, 68.

1,3,5-Триацетилбензол: СОП., IV, 488.

Этиловый эфир коричной кислоты: СОП., I, 548.

Этиловый эфнр 1,1,3,3-пропантетракарбоновой кислоты: СОП.,

Конденсации альдегидов с и и т р о с о е д и и е и и я м и

Нитростирол: СОП., I, 308. 2-Нитроэтанол: СОП., XII, 105.

Конденсация Перкина

Коричная кислота: Г., 270; П., 189; Л„ 99; ПОХ., 619; Р., 69. а-Метилкоричная кислота: ПОХ., 620. л-Нитрокоричная кислота: СОП., I, 302. Фурилакриловая кислота: СОП., III, 455.

Конденсация Кнёвенагеля

2,3-Диметоксикоричная кислота: СОП., IV, 199. 1,4-Дифенилбутадиен: СОП., II, 231.

Диэтиловый эфир этилиденмалоновой кислоты: СОП., IV, 254. м-Метоксикоричная кислота: ПОХ., 621. о-Нитро-а-фенилкоричная кислота: СОП., VII, 47. а-Фенилкоричная кислота: СОП., V, 78. а-Циан-6-фенилакриловая кислота: СОП., I, 507. Этиловый эфир бензилиденмалоновой кислоты: СОП., Ill, 501. Общая методика проведения реакции Кнёвенагеля: Орг., 445.

Бензоиновая конденсация Бензоин: Г., 260; Л., 96; ПОХ., 757; СОП., I, 95.

РЕАКЦИИ КОНДЕНСАЦИИ С УЧАСТИЕМ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ Ацетоуксусный эфир *

1. C2HsONa

2. Н*

2СНЭ—СООС2Н5 >- СНз—СО—СН,—СООС2Н5

Измельчение натрия. Сложноэфирные конденсации протекают с лучшими выходами и заметно быстрее, если в реакции использовать натрий, приготовленный в виде очень мелких шариков. Ниже приводится методика измельчения металлического натрия (правила работы с натрием см. ст

страница 42
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить земельный участок с газом
zappy 500w кредит
HP ProOne 600 G3 2KS09EA
обучение отопление и вентиляция

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.08.2017)