химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

м в приемник II — то, что перегоняется от 122 до 127Х. Когда температура отходящих паров достигнет 127 °С, перегонку снова прерывают и па охлаждении перегонной колбы к остатку приливают третью фракцию. Возобновив перегонку, собирают в приемник I то, что перегоняется в интервале 115—122°С, в приемник II — то, что перегоняется в интервале 122—127 °С и, наконец, в приемник III — то, что перегоняется в интервале 127—130°С. Остаток с температурой кипения выше 130СС отбрасывают. Подобно тому, как это было» описано для второй разгонки, проводят третью, а если надо и четвертую разгонки. Необходимо, чтобы количество второй фракции уменьшилось до 5—6 мл. После этого разгонкой третьей фракции выделяют чистую окись мезитила с т. кип. 129—130°С при 760 мм рт. ст.; я™ 1,4455. Выход около 40 г (30% от теоретического).

C5H5N

>—со2; —н2о

а-Пентеновая кислота

Н

CH.j—CHS—сх + ноос—сн2—соон

\

—>. СН3—СН2—СН=СН—СООН

В круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным: холодильником и капельной воронкой (рис. 2 в Приложении I),, помещают 10,5 г малоновой кислоты (синтез см.: Ю., 1/П, 198) и 9 г пиридина. Охлаждая колбу водой, прибавляют по каплям 23,2 г пропионового альдегида (синтез см.: СОП., II, 424). После того как весь альдегид будет прибавлен, нагревают колбу на водяной бане до 40—50°С и поддерживают эту температуру до растворения всей малоновой кислоты (примерно 6—7 ч). Затем разлагают пиридиновое соединение, прибавляя концентрированную НС1 до кислой реакции по конго. а-Пентеновую кислоту экстрагируют нз реакционной смеси 70 мл эфира. Эфирную вытяжку сушат над NajSO,!. Эфир отгоняют, а а-пентеновую кислоту перегоняют в вакууме (рнс. 5 в Приложении I). Выход 8,1 г (82% от теоретического); т. кип. 198СС при 32 мм рт. ст. или 155°С при 18—20 мм рт. ст.; п*> 1,4490.

Таким же образом из масляного альдегида может быть получена а-гексеновая кислота; т. кип. 118°С при 18 мм рт. ст.; т. пл. 32—33 °С. Выход 75% от теоретического. Из изомасляног» альдегида аналогичным способом получается изопропилакриловая кислота (выход 70% от теоретического; т. кип. 115"С при 20 мм рт. ст.; я» 1,4485.

+ с6н5со-сосвн5 С3Н5^ ^.

(КОН; CjHsOHl ^"5Х^

Тетрафенилциклопентадиенон

зоо °с

СеНБ:

acHsCHjCOOH >- (свн5сн2)2со

Дибензилкетон *. В короткогорлую колбу помещают 20 г фенил-уксусной кислоты (синтез см.: Ю., 1/П, 292) и 5 г порошка восстановленного железа, присоединяют к колбе обратный холодильник и нагревают смесь на сетке таким образом, чтобы она слегка кипела. Приблизительно через 40 мин, когда реакционная масса затвердеет (образуется фенилацетат железа), отсоединяют колбу от обратного холодильника и переносят реакционную массу (лопаточкой, сделанной из мягкой железной проволоки) в колбу Вюрца емкостью 50 мл с низким отводом. Колбу снабжают термометром и воздушным холодильником и, нагревая ее на голом пламени горелки (под тягой), отгоняют дибензилкетон, используя в качестве приемника стаканчик емкостью 50 мл. Выход около 11 г (около 70% от теоретического); т. пл. 34—35°С. При стоянии препарат закристаллизовывается.

Аналогично из циклогексанкарбоновой кислоты (синтез см. стр. 144) получают дициклогексилкетон (выход 70% от теоретического; т. кип. 139—141 °С при 16 мм рт. ст.; nf 1,4750)Тетрафенилциклопентадиенон. В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают 10,5 г бензила (синтез см. стр. 113) и 10,5 г ди-бензилкетона, добавляют 75 мл этилового спирта, присоединяют обратный холодильник и нагревают до слабого кипения (оба соединения прн этом растворяются). Затем прекращают нагревание и, как только спирт перестанет кипеть, вносят через обратный холодильник двумя порциями раствор 1,5 г КОН в 7,5 мл этилового спирта. По окончании бурной стадии реакции кипятят реакционную смесь с обратным холодильником 15 мин, дают ей охладиться до комнатной температуры и затем охлаждают до 0°С. Выпавший темный кристаллический осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают на фильтре этиловым спиртом (3 раза по Ю мл). Выход около 15 г (75% от теоретического); темные блестящие кристаллы; т. пл. 218°С.

Тетрафенилциклопентадиенон (иногда называемый циклоном) является активным диеном (реакция его с малеиновым ангидридом описана на стр. 209).

102

10»

с6н,

C6H„

/ Д 5- Трифенилбензол

i 3 r natрквание

3CeHs-C0-CH,

C6H5

В двухгорлую колбу, снабженную обратным холодильником ;г термометром, доходящим почти до дна колбы, помещают 30 г аце-тофенона, 30 г анилина и 2 г гидрохлорида анилина (см. примечание) и нагревают полученную смесь на масляной бане (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262) при 170—175°С (термометр в реакционной смеси) в течение 1 ч. Затем заменяют обратный холодильник на нисходящий г отгоняют на масляной бане основную часть анилина (26—28 г), поддерживая в реакционной смеси температуру 185—190 "С. К остатку добавляют 30 мл ледяной уксусной кислоты, заменяют нисходящий холодильник на обратный, удаляют масляную баню и кипятят на сетке в течение 30 мин. Горячи

страница 41
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
прокат звука вакансии
Компания Ренессанс люк чердачный с лестницей - цена ниже, качество выше!
купить кресло престиж
услуги индивидуального хранения

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(09.12.2016)