химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

тиодиук-сусной кислоты (синтез см. стр. 88) в 70 мл метилового спирта, смешивают их и добавляют полученную смесь к раствору мети-лата натрия в метиловом спирте. После перемешивания реакционной массы от руки колбу закрывают корковой пробкой и оставляют при комнатной температуре на 2—3 дня (можно и на неделю). К помутневшему раствору добавляют 300 мл зоды и отгоняют из полученной смеси около 300 мл метилового спирта в вакууме водоструйного насоса при нагревании на водяной бане. Оставшийся желто-оранжевый водный раствор подкисляют, добавляя небольшими порциями 10%-ную НС1 до кислой реакции по конго. При этом выпадает обильный мелкодисперсный осадок, который перед фильтрованием целесообразно поставить на 1 ч в холодильник или в ледяную воду, чтобы вызвать коагуляцию. Отфильтрованный на воронке Бюхнера осадок высушивают на фильтровальной бумаге п перекристаллизовывают из минимального количества 30%-ного этилового спирта. После высушивания на воздухе получают около 10 г (55% от теоретического) 3,4-ди-фенилтиофен-2,5-дикарбоновой кислоты; т. пл. 340°С (с разд.). Температуру плавления определяют з блоке (см. стр. 26), предварительно нагретом до 300 "С.

Коричная кислота*

1. КзСОз

2. HsO

С0Н5—СНО + (СН3СО)20 *? С0Н5—СН=СН—СООН

В круглодонную колбу емкостью 200 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 10,6 г (10 мл) бензальдегида, 16,3 г (15 мл) уксусного ангидрида и 7 г прокаленного мелкораздробленного К2СО3. Погружают колбу в предварительно нагретую до 180 "С масляную баню (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262) и выдерживают 2 ч при этой температуре. Реакционной смеси дают охладиться до 100 °С (температура бани) и из топ же колбы отгоняют с водяным паром (предварительно добавив 140 мл 2 и раствора NaOH) не-прореагировавшнн бензальдегпд (рис. 4 в Приложении I). К остатку в перегонной колбе добавляют активированный уголь и кипятят в течение 10—15 мин. Кипящий раствор отфильтровывают от угля. В охлажденный до комнатной температуры фильтрат добавляют концентрированную 11С 1 до кислой реакции по конго (около 30 мл). Выпавшие кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и высушивают в вакуум-эксикаторе над концентрированной HsSOi. Выход около 6 г (46% от теоретического); т. пл, 133 °С.

Аналогичным образом из галогензамещенных бензальдегидов '(синтез см. стр. 86) получают соответствующие галогенкоричные кислоты: ж-фторкоричную (т. пл. 165—166°С), я-хлоркоричную (т. пл. 239—241 °С), я-бромкоричную (т. пл. 240—252°С) и др.

п-Метоксикоричная кислота

сн,о—\у—сно-I- ноос—chj—соон _СО; >

—* СНзО——сн=сн—соон

В круглодонную колбу емкостью 50 мл помещают раствор 1,5 г (1,2 мл) я-метоксибензальдегида (обепин, анисовый альдегид.! и 1 г малоновой кислоты (синтез см.: Ю., I/II, 198) в 20 мл свежеперегнанного пиридина. Добавляют две капли пиперидина и кипятят смесь в течение 2 ч с обратным холодильником. После охлаждения приливают 10 мл воды и подкисляют разбавленной НС1 до кислой реакции по конго. Отфильтровывают выпавшую я-метоксикоричную кислоту на воронке Бюхнера и перекристаллизовывают из 50%-ного этилового спирта. Выход 1,3 г (75% от теоретического); т. пл. 172°С.

Окись мезитила *

2СН3—СО—СН3 —> (СН3)оС=СН—СО—сн3

В патрон (средний сосуд прибора Сокслета; рис. 9 в Приложении 1) в цилиндре из фильтровальной бумаги помещают 65— 70 г карбида кальция в виде кусочков размером с небольшой орех. Измельчение карбида кальция проводят с теми же предосторожностями, которые необходимо соблюдать при измельчении твердых щелочен (см. стр. 268). В нижнюю колбу помещают 200 мл ацетона (шлифы прибора должны быть проверены на герметичность; ацетон легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260) и после сборки прибора нагревают колбу с ацетоном в течение 6 ч на электроплитке с закрытой спиралью таким образом, чтобы наполнение патрона ацетоном и последующее спфонирование его в нижнюю колбу происходили возможно быстрее, так как при продолжительном контакте смеси ацетона и образовавшейся окиси мезнтила с карбидом кальция происходит дальнейшая конденсация и получаются значительные количества изофорона (вода в рубашке холодильника также должна циркулировать быстро). Затем дают последней порции стечь из патрона в колбу и прекращают нагревание. Продукт реакции выделяют из реакционной смеси дробной перегонкой нз круглодонной колбы с высоким дефлегматором (рис. 1 в Приложении I), собирая фракцию с т. кип. 80—135°С. Скорость перегонки не должна превышать 30 капель в минуту.

100

101

При повторной перегонке собирают три фракции с температурами кипения: I — 115—122°С; II— 122—127°С и III—127—132°С.

Затем заменяют перегонную колбу на колбу меньшего размера (емкостью не более 100 мл), помещают в нее первую фракцию и перегоняют ее, собирая дистиллят с т. кип. 115—122°С в приемник I. Когда температура отходящих паров достигнет 122"С, перегонку прерывают и после охлаждения колбы приливают к остатку вторую фракцию. Собирают в приемник I все то, что перегоняется в интервале 115—122 °С, а зате

страница 40
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
оливия роуз остин купить
Рекомендуем фирму Ренесанс - лестница в дачном доме - оперативно, надежно и доступно!
стул посетителей kf 1
Рекомендуем приобрести в КНС Нева Asus PG278Q - оформление в онлайн-кредит в Санкт-Петербурге.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)