химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

бъем отгона —температура (рис. 2). Температуру кипения записывают после сбора каждых 2 мл дистиллята. Нормальная скорость перегонки — одна капля за две секунды.

В ходе разгонки собирают три фракции: первая фракция —от начала перегонки до момента, когда температура кипения начнет быстро повышаться (быстрое повышение означает подъем температуры на 5—7°С в течение 10—20 с). Собранную фракцию после измерения ее объема переливают в плоскодонную колбочку. Вторая фракция (промежуточная) собирается во время быстрого

1U0 g, 130

%100 60 повышения температуры отходящих паров; третья фракция — с момента прекращения быстрого роста температуры до конца перегонки.

Когда в перегонной колбе останется 3—5 мл жидкости, мерный цилиндр заменяют чистой и сухой пробиркой и собирают в нее остаток третьей фракции. Этот отгон впоследствии используют для определения плотности и показателя преломления (см. ниже).

Насухо перегонять вещество из колбы не рекомендуется, так как последние капли вещества, сконцентрировавшиеся в дефлегматоре (флегма), попадая на сухое дно колбы, могут вызвать ее растрес кивание.

После завершения разгонки измеряют объемы всех трех фракций. Если объем средней фракции превысит 3—4 мл (что бывает обычно при форсированной перегонке), ее надо перегнать повторно в более медленном темпе с целью выделения дополнительного количества первой и третьей фракций. Затем высушивают весь прибор, помещают в перегонную колбу первую фракцию, отгоняют из нее и отбрасывают 1 мл вещества и затем медленно отгоняют еще 3—5 мл вещества с целью определения плотности и показателя преломления первого компонента.

* При перегонке бензола, циклогексана и других легковоспламеняющихся; жидкостей следует соблюдать правила предосторожности (см. ч. III, стр. 260).

Температуры кипения компонентов определяются по ординатам горизонтальных участков полученной кривой разгонки (см. рис. 2). Количественное соотношение компонентов в смеси определяется по количествам отогнанных фракций (в объемн.%). В общем материальном балансе должны указываться и неизбежные при разгонке потери.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПЛОТНОСТИ

Плотность определяют посредством пикнометра емкостью 1—2 мл. Предварительно пикнометр моют последовательно ацетоном, спиртом и эфиром, после чего просушивают, продувая в него воздух резиновой грушей, снабженной трубкой с капилляром, который вводят в корпус пикнометра. Чистый и сухой пустой пикнометр взвешивают на аналитических весах.

Затем определяют «водное число» или «водную константу» пикнометра, т. е. массу воды в объеме пикнометра, приведенную к массе воды при 4°С (температура, соответствующая максимальной плотности воды). Для этого кипятят в стаканчике небольшое количество дистиллированной воды (с целью удаления растворенного в ней воздуха) в течение 10—15 мин и, охладив воду до 20"С, наполняют ею пикнометр (с помощью капиллярной пипетки, снабженной резиновой грушей) на 0,3—0,5 см выше метки, нанесенной на шейке пикнометра. Наполненный водой пикнометр закрепляют в специальном держателе и погружают в стакан с водой так, чтобы уровень воды в шейке пикнометра был ниже уровня воды в термоста-тирующем стакане (рис. 3).

В стакан, используемый в качестве термостата, опускают термометр, на шарик которого надета предохранительная муфта из резиновой трубки, и выдерживают в течение 20 мин, помешивая термометром, при 20"С. Температуру поддерживают, прибавляя по мере надоб--ности теплую воду или кусочки льда. По прошествии 20 мин уровень воды в шейке пикнометра доводят до метки по нижнему обрезу мениска, отбирая лишнюю воду с помощью капилляров или тонко нарезанных и свернутых в трубочку листков фильтровальной бумаги. Верхнюю часть шейки пикнометра и шлиф следует тщательно протереть сухим кусочком фильтровальной "бумаги. После этого пикнометр закрывают пробкой, вынимают из термостатирующего стакана, тщательно вытирают снаружи чистым полотенцем или фильтровальной бумагой, относят к аналитическим весам и через 25—30 мин взвешивают. Для вычисления массы воды в объеме пикнометра при 4СС надо решить пропорцию:

Масса воды в объеме пикнометра прн 20 °С Масса воды в объеме пикнометра при 4*С (*|

Масса 1 мл воды прн 20 "С 0,99823

Масса I мл воды при 4°С 1

13

Полученное значение х и есть «водная константа» пикнометра, которая для данного пикнометра является постоянной величиной. Если «водная константа» пикнометра заблаговременно вычислена лаборантом и занесена в прилагаемую к пикнометру карточку, то при определении плотности следует взвесить чистый и сухой пикнометр, сверить полученную массу с массой, указанной в карточке, и, в случае совпадения, воспользоваться приведенной «водной константой».

После определения «водной константы» пикнометр высушивают, наполняют исследуемым веществом и с соблюдением всех приемов, рассмотренных подробно выше, взвешивают. Отношение массы вещества в объеме данного пикнометра к величине «водной константы» и есть плотность данного вещества df.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ

Показатель преломлени

страница 4
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/shashki-dlya-taxi-all/shashki-do-45-sm/
rococo 1285 mn 400 рм аа
где сдать анализ сока простаты
как можно помочь детям инвалидам

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.07.2017)