химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

азоподводящей трубкой), помещают 400 мл 90%-ного этилового спирта (синтез проводят в вытяжном шкафу) и пропускают при перемешивании аммиак (рис. 6 в Приложении I; аммиак ядовит; меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 252) до привеса в 15 г. Затем быстро приливают через обратный холодильник 3,5 г перегнанного 1-бромбутана и, пропуская через реакционную смесь медленный ток аммиака (см. выше), постепенно добавляют из капельной воронки через обратный холодильник 71,5 г 1-бромбутана (приблизительно в течение 4 ч) и оставляют реакционную смесь на два дня. Отгоняют 200 мл этанола и после охлаждения реакционной смеси отфильтровывают выпавший осадок бромида аммония. Вновь отгоняют 200 мл этанола и отфильтровывают выпавший после охлаждения бромид аммония. К оставшемуся в колбе раствору (около 50 мл) добавляют 50 мл воды и удаляют последние следы этанола отгонкой. В случае необходимости эту операцию повторяют, пока весь этанол не будет отогнан. К охлажденному остатку добавляют холодный раствор 12 г NaOH в 30 мл воды и отгоняют до тех пор, пока не перестанут переходить пары легкокипящего вещества. Дистиллят высушивают над плавленым КОН (или NaOH). Остаток после отгонки (красного цвета) охлаждают; отделяют в делительной воронке слой амина и соединяют его с дистиллятом. Высушенный амин подвергают дробной перегонке с высоким дефлегматором, собирая фракцию с т- кип. 76,5°С при 747 мм рт.ст. Выход около 9 г (45% от теоретического); 1,4010.

Диэтилбензиламин

К2С03

C„H,CHSC1 + HNtCjH,-), _НС1' С6Н6СН2-К(СгН5)2

Смесь 12,5 г (12,4 мл) хлористого бензила (лакриматор; правила работы см. стр. 259), 25 г (35 мл) диэтиламина и 10 г мелкораздробленного К2СО3 кипятят 3 ч на водяной бане в колбе емкостью 250 мл с,обратным холодильником. Избыток диэтиламина отгоняют на кипящей водяной бане (рис. 1 в Приложении I), к остатку прибавляют 100 мл воды и перемешивают до растворения минеральных солей. Диэтилбензиламин извлекают 30 мл бензола и высушивают над прокаленным К2СО3. Бензол отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход около 14 г (80% от теоретического); т. кип.

93

91—Э2°С при 13 мм рт. ст. или 103—104°С при 24 мм рт. ст.; л» 1,4960.

Для характеристики полученного вещества небольшую часть его переводят в пикрат, прибавляя насыщенный спиртовой раствор пикриновой кислоты к спиртовому раствору амина. При стоянии из этого раствора постепенно выделяется пикрат в виде желтых кристаллов. Избыток амина нежелателен, так как сильно повышает растворимость пикрата. Пикрат перенристаллизовываюг из спирта; т. пл. 121 — 122°С.

N-Метилацетан илид

CHjl; КОН

CSHBNH2 + (СН3СО)20 —> C6HeNHCOCH, >- С5Н5—N—СОСНз

СНз

Ацетанилид*. В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную механической мешалкой (рис. 3 в Приложении I), помещают 9,3 г анилина и 30 мл воды и, энергично перемешивая, добиваются получения возможно более тонкой эмульсии. Продолжая перемешивание, быстро добавляют 11 г уксусного ангидрида. Реакционная смесь разогревается и вскоре превращается в густую пасту. Ее охлаждают в ледяной воде и отфильтровывают ацетанилид. После промывания на фильтре небольшим количеством холодной воды препарат отжимают и высушивают на воздухе. Выход около 8,5 г (63% от теоретического); т. пл. 114°С.

Аналогично может быть получен N-ацет-о-толуидид; выход 90% от теоретического; т. пл. 110°С.

N-Метилацетанилид. В круглодонной колбе емкостью 250 мл растворяют при нагревании на электроплитке с закрытой спиралью 3,8 г ацетанилида в 100 мл ацетона (ацетон легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260). К полученному раствору добавляют 6 г растертого в порошок КОН (при измельчении КОН обязательно надевать защитные очки и резиновые перчатки; см. также стр. 268). Колбу снабжают обратным холодильником, нагревают смесь до кипения, добавляют через обратный холодильник раствор 6 г йодистого метила в 15 мл ацетона и кипятят в течение 15 мин. Раствор фильтруют, от фильтрата отгоняют 50 мл ацетона (на электроплитке с закрытой спиралью) и разбавляют остаток равным объемом воды. Охлаждают в бане с ледяной водой, отфильтровывают выпавшие кристаллы, промывают их на фильтре охлажденным водным (1:1) ацетоном и высушивают на воздухе. Выход 3,3 г (80% от теоретического); т. пл. 99 — 100 °С.

Аналогично может быть получен N-метил-я-нитроацетанилид из n-нитроацетанилида (синтез см.: Ю., Ш, 74). В этом случае реакционную смесь после прибавления метилирующего агента кипятят в течение 1 мин; выход 80% от теоретического; т. пл. 153— 154 "С.

94

N-0-Оксиэтиланилин

CeH5NH2 + Н2С СН2 —> СВН5—NH—СН2—СН2ОН

В круглодонную колбу емкостью 100 мл с газоподводящей и отводной трубками (см. правую часть рис. 6 в Приложении 1) помещают 28 г свежеперегнанного анилина и 5 мл воды. В эту смесь пропускают в течение 30 мин ровный ток 6,6 г окиси этилена (тяга! Окись этилена ядовита; правила работы см. стр. 256). Для этого колбу с жидкой окисью этилена, соединенную с газоподводящей трубкой, помещают

страница 37
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
квп 80-50 размеры
http://taxiru.ru/shashechki-30-sm/stolica_1300/
шумоглушитель канальный пластинчатый канал-гкк-200 цена
недорогие туалетные столики с зеркалом

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.10.2017)