химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

нзанилид. Очень быстро отвешивают 5 г PCls (тяга!) в небольшую колбочку и плотно закрывают ее пробкой (лучше притертой). Затем в маленькой колбочке растворяют 4 г оксима бензофенона в 50 мл абсолютного этилового эфнра, охлаждают раствор в бане со льдом и добавляют около 1 г PCI5. По окончании бурной стадии реакции добавляют следующую небольшую порцию. Когда весь РС15 будет прибавлен, реакционную смесь перемешивают стеклянной палочкой, испаряют большую часть эфира на роторном испарителе и выливают остаток в стакан на небольшое количество колотого льда. Растирают под водой комки выпавшего вещества, отфильтровывают его на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой и перекристаллизовывают из спирта. Выход около 2 г (50% от теоретического); т. пл. 161 °С.

Бензиламин

О

^NH +(^у—СН>С1

II

H2N—NH2

N—СН.

\ С

ОCH2NH,

?С—NH С—NH

Бензанилид*

+ NH2OHн2о

СйНэ—С—сан5 о

CeHs—С—С6НБ

II

NOH

РС|в: Н20

C„HS—C-NH—С6Н5

о'

Оксим беизофеноиа. К раствору 5,4 г бензофенона и 6 г гидро-хлорнда гидроксиламина в 75 мл этилового спирта, помещенному в круглодонную колбу емкостью 500 мл, добавляют раствор 10 г NaOH в 50 мл воды. Присоединяют к колбе обратный холодильник и осторожно кипятят в течение 40 мин. Затем отсоединяют обратный холодильник, приливают 300 мл холодной воды и отфильтровывают не вступивший в реакцию бензофенон. К фильтрату добавляют несколько кусочков льда и подкисляют его 2 н. H2S04.

«0

N-Бензилфталимид. В ступке тщательно растирают смесь 16,6г безводного К2СОз (высушивается до постоянной массы в сушильном шкафу при i20°C) и 29,4 г фталимида. Смесь помещают в круглодонную колбу емкостью 250 мл, добавляют туда же 50,5 г хлористого бензила (лакриматор; правила работы см. стр. 250) и нагревают с обратным холодильником на масляной бане в течение 3 ч при 190°С (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262). По окончании нагревания отгоняют из той же еще не остывшей колбы с водяным паром (рис. 4 в Приложении I) избыток хлористого бензила (около 25 г). Когда в перегонной колбе начнет кристаллизоваться

91 бензилфталимид, перегонку прекращают и быстро охлаждают колбу, энергично перемешивая се содержимое. Осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, тщательно промывают водой на фильтре и возможно лучше отжимают стеклянной пробкой. Затем, не снимая с фильтра, промывают 40 мл 60%-ного этилового спирта и снова отжимают. Выход около 35 г (75% от теоретического); т. пл. 100—110°С. После перекристаллизации из спирта получают около 28 г препарата с т. пл. 113—114°С.

Бензила мин. В круглодонную колбу емкостью 250 мл помешают 23,7 г бензилфталимида, 100 мл 95%-ного этилового спирта и 6 г 85%-ного гидразингидрата (см. примечание) и кипятят смесь в течение 2 ч с обратным холодильником (рис. 2 в Приложении 1). После охлаждения добавляют к реакционной смеси концентрированную соляную кислоту до сильнокислой реакции по конго (около 10 мл; большой избыток кислоты вреден). Осадок фталоилгидразида отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают на фильтре 95%-ным этиловым спиртом (4 раза по 10 мл). Фильтрат и промывную жидкость соединяют и упаривают на роторном испарителе (см. стр. 46) до объема 30—35 мл. Если при этом выпадает нерастворимый осадок, его отфильтровывают, после чего растворитель полностью отгоняют в вакууме. Остаток добавляют при перемешивании к 15 мл холодного 40%-ного раствора NaOH, насыщают раствор К2СОэ, отделяют на делительной воронке верхний слой амина, сушат его над плавленым NaOH и перегоняют из колбы Вюрца с высоким отводом, снабженной воздушным холодильником. Выход около 5 г (50% от теоретического); т. кип. 182—186"С при 755 мм рт.ст.; ri° 1,5400.

Примечание. Для получения 85%-ного гидразингидрата водный раствор гидразингидрата смешивают с двойным объемом ксилола, отгоняют при 99"С азео-трот;ую смесь ксилола и воды и перегоняют остаток при 118—119°С.

N-Бензилацетамид

CH3CONH2 -1- CHjCH-CI —? CHjCONH—СН2С6Н6

В круглодонную колбу емкостью 50 мл помещают смесь 6,3 г хлористого бензила (лакриматор; правила работы см. стр. 259) и 12 г ацетамида, присоединяют к колбе обратный холодильник и нагревают на силиконовой бане (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262) при 200 °С (термометр в бане) в течение 3 ч. Реакционную смесь после охлаждения переносят в стакан и обрабатывают 30 мл 2 н. раствора №гСОз (колбу споласкивают этим же раствором) и затем экстрагируют эфиром (2 раза по 25 мл). Эфирный раствор сушат над прокаленным MgS04. Остаток после отгонки эфира перегоняют в вакууме масляного насоса (рис. 5 в Приложении I), применяя воздушный холодильник; собирают фракцию с т. кип. 132—134 °С при 1 мм рт. ст. Дистиллят сразу же закристаллизовывается. Выход около 3 г (40% от теоретического); т. пл. 58—60°С.

92 н-Бутиламин

CHj—СН2—СНг—СН3Вг + NH3 -- _HBr > СН3—CHi—СН2—CH2NH,

В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и газоподводящей трубкой (рис. 3 в Приложении I; капельная воронка заменена г

страница 36
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Кликни на компьютерную фирму KNS. Промокод на скидку "Галактика" - Adaptec ASR-71605 - онлайн кредит "не выходя из дома" по всему РФ!
схема подключения siemens gbb161.1e
Surefix 230
Термос ELEGANZA Emsa, 1 л, сталь

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.02.2017)