химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

цетоновому слою и высушивают над Прокаленным MgS04.

Растворители отгоняют на водяной бане (см. стр. 260), остаток

перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход около 12 г

(55% от теоретического);, представляет собой бесцветную жидкость с неприятным запахом; т. кип. 135— 137°С при 12 мм от. ст ?

•п» 1,4650. V

2-Нитропропан *

2СНз-СН—CHs + 2AgNO, ———>- СН3-СН-СН,, + СН3-СН-СН,

I gI I J

I NOj О—N=0

Нитрит серебра. В коническую колбу емкостью 250 мл помещают раствор 11,4 г NaN02 в 40 мл дистиллированной воды и к нему постепенно при энергичном перемешивании от руки прибавляют раствор 25,5 г AgNC>3 в 75 мл дистиллированной воды. Реакционную смесь оставляют стоять в течение 1 ч в темном -месте. Затем отфильтровывают желтый осадок на воронке Бюхнера, суспендируют в 40 мл дистиллированной воды и снова отфильтровывают. Промывание повторяют еще два раза, отжимают осадок на фильтре и сушат до постоянной массы в вакуум-эксикаторе над гранулированным КОН. Выход около 19 г (85% от теоретического).

88

2-Нитропропан. Тщательно смешивают 19 г AgN02 с 60 г чистого мелкого песка (обычный песок измельчают и промывают кипятком) и помещают смесь в двухгорлую колбу емкостью 150 мл, снабженную капельной воронкой и обратным холодильником. Затем постепенно добавляют из капельной воронки 21,5 г 2-иодпропана (синтез см. стр. 84) с такой скоростью, чтобы реакционная смесь все время слабо кипела (реакция идет с саморазогреванием: наружного охлаждения не применяют). Для доведения реакции до конца смесь нагревают на водяной бане в течение 30 мин. Затем отставляют баню, дают колбе остыть, заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют на водяной бане изопропилнитрит. Выход 3 г (27% от теоретического); т. кип. 45"С при 760 мм рт. ст.

Удалив водяную баню и насухо вытерев реакционную колбу, нагревают ее на голом пламени для отгонки 2-нитропропана (дистиллят темно-бурого цвета). Полученную фракцию переносят в колбу Фаворского емкостью 15—25 мл с высоким дефлегматором и вторично перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 115—118°С. Выход 2-нитропропана около 3,5 г (30% от теоретического); л]° 1,3945.

Список рекомендуемых синтезов

Альдегидофталевая кислота: СОП., III, 21. Бензальдегид: П., 75

Бенэиловый спирт: Ю„ I/II, 196; ПОХ., 556.

я-Бромбенэальдегид: СОП., II, 105.

1,4-Динитробутан: СОП., VI, 31.

Метиловый эфир циануксусной кислоты: ПОХ., 445.

НитрОметан: Г., 197; П., 114; Л., 74; ПОХ 449; Орг. 195;

СОП., I, 303.

1-Нитрооктан: СОП., X, 58. Терефталевый альдегид: СОП., III, 397. Тетрагидротиофен: СОП., VIII, 55. р-Тиодигликоль: СОП., II, 453. га-Хлорбензальдегид: СОП., II, 554. Цианистый аллил: СОП., I, 500; СОП., I, 139. Цианистый бензил: Л„ 58; Г., 179; ПОХ., 447; СОП., I, 502. Этиленгликоль: П., 74. Этиленциангидрин: ПОХ., 444; СОП., I, 531. Этиловый эфир циануксусной кислоты: СОП., I, 560; ПОХ., 369. Гидролиз бензальгалогенидов концентрированной серной кислотой: Орг., 178.

Получение нитрилов из алкилгалогенидов: Орг., 197. Получение нитроалканов путем нуклеофильного замещения! Орг., 195.

Получение симметричных сульфидов: Орг., 189.

89

СН,—СН2—СН—СООН

NH2

АМИНИРОВАНИЕ а-Аминомасляная кислота

СН3—СН,—СН—СООН + NH, — Вг

В круглодонную трехгорлую колбу емкостью 200 мл, снабженную термометром, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), помещают 20 мл 25%-ного водного раствора аммиака (аммиак ядовит; меры предосторожности и первая помощь при отравлении см. стр. 252), 10 мл воды и 44 г (NH4)2C03. Раствор нагревают на водяной бане до 55—58°С, затем выдерживают 30 мин при комнатной температуре и добавляют по каплям 8,4 г а-броммасляной кислоты (синтез см.: Ю., III, 235) и нагревают 5 ч при 60 °С и 1 ч при 80°С. Содержимое колбы переливают в фарфоровую чашку и нагревают до тех пор, пока температура оставшегося в чашке раствора не поднимется до 112°С. К полученному таким образом концентрированному раствору приливают 8 мл воды, немного охлаждают, добавляют 0,5 г активированного угля и через некоторое время фильтруют в коническую колбу емкостью 100 мл. К еще теплому фильтрату приливают 70 мл метанола и оставляют на ночь в холодильнике. Выпавшую аминокислоту отфильтровывают на воронке Бюхнера, Промывают метанолом и высушивают в сушильном шкафу при 110°С. Выход 1,5 г (30% от теоретического); т. пл. 285°С (с разл.; в блоке).

Полученную аминокислоту характеризуют величиной R/ хрома-тографированием на бумаге (см. стр. 36, Rt ж 0,33).

Аналогично из хлоруксусной кислоты получают гликокол, из а-бромвалериановой — а-аминовалериановую кислоту, из а-бром-изокапроновой кислоты —лейцнн. Выходы составляют 30—40% от теоретического.

Выпавший окснм бензофенона отфильтровывают, тщательно отжимают на фильтре и высушивают в сушильном шкафу при 70— 80°С. Выход около 5 г (80% от теоретического); т. пл. 135°С. Он может быть использован без дальнейшей очистки; в случае необходимости может быть перекристаллизован из этилового спирта; т. пл. после перекристаллизации 141 °С.

Бе

страница 35
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Предлагаем приобрести в КНС Нева мультимедиа проектор цена - поставка техники в СПБ и города северо-запада России.
контактные цены 3месяца омск
руки вверх 20 лет концерт купить билет
диагностика чиллера прайс

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.07.2017)