химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

ого раствора содержит 1 ммоль ацетата фенилгидразина). Для получения фенилгидразона бензальдегида к 1 мл метилового спирта прибавляют 8 капель бензальдегида и 1 мл раствора реактива. Через 5—10 мин выпадают кристаллы, которые отфильтровывают и высушивают на воздухе. Т. пл. 158 "С.

п-Бромбензальдегид

'(опускается почти до дна колбы) и, продолжая перемешивание, медленно повышают температуру реакционной смеси до 150°С.

Дают реакционной смеси остыть и добавляют к ней 20 г измельченного СаСОз и 30 мл воды. Смесь тщательно перемешивают (не вынимать колбу из-под тяги!) и осторожно, при перемешивании нагревают на водяной бане (термометр предварительно удаляют и закрывают отверстие глухой пробкой). Как только закончится бурное выделение бромистого водорода, удаляют водяную баню и продолжают нагревание реакционной смесн горелкой иа сетке в течение 6—7 ч (на этой стадии гидролиз можно прерывать). Затем переносят реакционную смесь в колбу для перегонки с водяным паром (рис. 4 в Приложении 1; трубка для подачи водяного пара должна доходить до дна колбы) и перегоняют в быстром токе водяного пара, собирая около 200 мл дистиллята. Закристаллизовавшийся после охлаждения я-бром-бензальдегид отфильтровывают и сушат в эксикаторе над прокаленным СаС12. Выход около 6 г (60% от теоретического); т. пл. 55-57 "С.

Аналогичным путем из соответствующих галогентолуолов могут быть получены: я-фторбензальдегид (выход 70%; т. кип. 174 °С; я» 1,5215), -и-фторбензальдегид (выход 55%; т. кип. 77°С при 20 мм рт. ст.; я™ 1,5180), я-хлорбензальдегид * (выход 60%; т. кип. 80°С при 5 мм рт. ст.; т. пл. 47°С) и другие фтор-, хлор-и бромзамещенные бензальдегиды.

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 3 в Приложении I, трубка капельной воронки должна доходить почти до дна колбы), помещают 10 г я-бромтолуола (синтез см. стр. 198; работу ведут в вытяжном шкафу). При работающей мешалке колбу нагревают на глицериновой или масляной бане (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262) до тех пор, пока температура внутри колбы не достигнет 105 °С (измерение температуры проводят, остановив мешалку и временно отсоединив капельную воронку). Замечают, какая при этом была температура бани, и поддерживают ее в дальнейшем. Колбу освещают электрической лампочкой (не матовой; 150—250 Вт) и медленно в течение 10 мин приливают из капельной воронки 3,5 мл брома (правила работы см. стр. 276). Затем температуру бани повышают на 25°С и прибавляют в течение 20 мин еще 3,5 мл брома. После того как весь бром прибавлен, удаляют баню, заменяют капельную воронку термометром

Дибензилсульфид *

2C6H,-CHjCI + Na,S _2Naa' C,MB-CH,-S-CH,-C,H,

В трехгорлой колбе емкостью 250 мл с мешалкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I) нагревают до кипения 50 мл этилового спирта и постепенно вносят, снимая по мере надобности капельную воронку, 48 г кристаллического Na2S-9H20 (работу проводят в вытяжном шкафу). Каждая порция сульфида добавляется только после растворения предыдущей. Тотчас же по окончании прибавления всего сульфида натрия к кипящему раствору начинают постепенно прибавлять из капельной воронки 20 г хлористого бензила с такой скоростью, чтобы кипение было интенсивным. Если после растворения сульфида натрия дать раствору остыть, не прибавляя галогенпроизводное, то он выпадает в виде крупных кристаллов, для растворения которых требуется дополнительное количество спирта.

Смесь кипятят 6 ч с обратным холодильником и при перемешивании выливают в 3 л ледяной воды (при этом на дне реакционной колбы остается некоторое количество элементарной серы). Выделяется желтовато-коричневый осадок дибенаилсульфида, который промывают водой и сушат на воздухе. Выход около 15 г

87

(90% от теоретического); т. пл. 47°С. Препарат может быть очищен перекристаллизацией из «-бутилового спирта; после очистки т. пл. 51 °С.

Диэтиловый эфир тиодиуксусной кислоты 2C1CH2C00C2HS + Na2S ? _МаС|> С2Н5ООС—СН2—S—СНг—СООС2Нв

В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой н

обратным холодильником (рис. 3 в Приложении 1; одно горло закрыто глухой пробкой), помещают раствор 24,8 г этилового эфира

хлоруксусной кислоты (синтез см. стр. 78) в 125 мл ацетона (ацетон легко воспламеняется; правила работы см. стр. 260) и, время

от времени открывая глухую пробку, добавляют небольшими

порциями при энергичном перемешивании 32 г кристаллического

NasS-9H20. Реакционную смесь слегка нагревают для инициирования реакции. Когда реакция начнется (ацетон закипает; колба

не остывает после прекращения обогрева), нагревание тотчас же

прекращают и продолжают перемешивание при комнатной температуре в течение 3 ч. Затем отфильтровывают на воронке Бюхнера выпавший осадок NaCl и тщательно отжимают его на фильтре. Фильтрат оранжевого цвета помещают в делительную воронку и отделяют ацетоновый (верхний) слой. Водный слой

экстрагируют 25 мл эфира, присоединяют эфирную вытяжку

к а

страница 34
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
утеплитель для крыши цена
установка шашки для такси
откидные номера на авто отзыв
шкаф для хранения резины

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(27.05.2017)