химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

гревая колбу на сетке, отгоняют около 180 мл четыреххлори-стого углерода. Остаток фильтруют через стеклянную вату в колбу Вюрца емкостью 100 мл, куда заранее помещены кипятильники — стеклянные капилляры (рис. 7 в Приложении I), отгоняют оставшийся четыреххлористый углерод и перегоняют на сетке (холодильник водяной, приемник закрыт хлоркальциевой трубкеи!) РВг3, собирая фракцию с т. кип. 170—173°С при 760 мм рт. ст. Выход около 40 г (75% от теоретического).

80

81

а-Бромэтилбензол. В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают 22 г метилфенилкарбинола (синтез см. стр. 133) и 20 г, РВг3. Смесь перемешивают от руки, присоединяют к колбе обратный холодильник и после окончания экзотермической реакции нагревают 30 мин с обратным холодильником (закрыт хлоркаль-циевой трубкой). Затем к реакционной смеси добавляют 25 мл воды и перегоняют из той же колбы азеотропную смесь а-бром-этилбензола и воды. Отделяют бромид в делительной воронке (нижний слой), сушат над плавленым СаС12 и перегоняют. Выход около 25 г (75% от теоретического); т. кип. 78—82°С при 10 мм рт. ст.; 1,5460.

Аналогично из 20 г р-фенилэтилового спирта и 35 г трехбро-мистого фосфора получают 6-бромэтилбензол; выход 20 г (75% от теоретического); т. кип. 92"С при 11 мм рт. ст.; 1,5525.

а, у-Дихлоргидрин глицерина

+ 2HCI

СН2—СН—СН2 ———*? сн2—сн—сн2

| | | -2HsO , ! |

ОН ОН ОН CI ОН С1

Смесь 17 г 90%-ного глицерина и 7 г уксусной кислоты помещают в двухгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником и пробкой с подводящей трубкой, доходящей до дна колбы. (Работа проводится в хорошо действующем вытяжном шкафу!) Колбу со смесью взвешивают на технических весах, нагревают до 105"С на бане с насыщенным раствором NaCl и, поддерживая эту температуру, пропускают в колбу хлористый водород (получение хлористого водорода см. рис. 6 в Приложении 1) до тех пор, пока ее масса не увеличится на 15 г (взвешивание производят под тягой). Охлажденное содержимое колбы переносят в стакан, прибавляют сначала 8 мл воды, а потом постепенно твердый К2СО3 (осторожно, вспенивание!) до щелочной реакции по лакмусу. Выделившийся сырой хлоргидрин отделяют в делительной воронке (нижний слой!) и перегоняют в вакууме водоструйного насоса (рис. 5 в Приложении I). Первая фракция с т. кип. до 68°С при 14 мм рт. ст. расслаивается на дихлоргидрин (нижний слой) и воду. Вторая фракция, переходящая в интервале 68—75 "С при том же давлении, состоит в основном из дихлор-гидрина глицерина. Из первой фракции отделяют в делительной воронке слой дихлоргидрнна, соединяют его со второй фракцией, высушивают над плавленым СаС12 и повторно перегоняют в вакууме. Выход около 10 г (50% от теоретического); т. кип. 70—73 °С при 14 мм рт. ст.; л™ 1,4790.

Аналогичным образом из 17 г глицерина можно получить его монохлоргидрин (З-хлорпропандиол-1,2). В этом случае пропускание хлористого водорода проводят до привеса 6 г. При перегонке в вакууме собирают фракцию с т. кип. 133—139 °С при 18 ммрт, ст. Выход около 12 г (65% от теоретического),

82

СН3—с;

CHIj + HCOONa

CIj—с

2HI

о

+ Na!C03; +Н20 —NaHC03

К раствору 20 г кристаллического Na2C03 в 100 мл воды прибавляют 10 г этилового спирта и нагревают на водяной бане до 70°С (рис. 3 в Приложении I). В нагретую смесь вносят при тщательном перемешивании небольшими порциями 10 г измельченного иода (раствор приобретает желто-бурую окраску, которая, однако, вскоре исчезает). После того как внесен весь иод и жидкость обесцветилась, реакционную массу оставляют (под тягой) на 4_5 ч (можно и на ночь). Выпавший осадок отфильтровывают, многократно и тщательно промывают водой на фильтре и сушат на воздухе в темном месте. Выход около 2,5 г (30% от теоретического, считая на взятый в реакцию иод); т. пл. 119°С (после перекристаллизации из небольшого количества спирта).

СН3—СН„—СНг—сн2—енл

1-Иодпентан

СНз—сн2—сн2—сн2—СН2ОН

В двухгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 9 г н-амилового спирта и 1 г красного фосфора (см. примечание 1 на стр. 81). Колбу помещают в баню с водой (10—20 °С) и постепенно через второе, не соединенное с холодильником горло колбы добавляют 12,7 г мелкорастертого иода (синтез проводят в вытяжном шкафу!) По окончании внесения иода второе горло колбы закрывают глухой пробкой и реакционную смесь нагревают на водяной бане при 80 "С в течение 5 ч, отгоняют полученный йодистый амил с водяным паром (рис. 4 в Приложении 1), отделяют от воды в делительной воронке (нижний слой!), промывают 2 н. раствором NaOH до обесцвечивания и затем — водой, высушивают над плавленым СаС!2 и перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход около 10 г (55% от теоретического); т. кип 62°С при 20 мм рт.ст.;я^( 1,4955.

Аналогично и приблизительно с теми же выходами могут быть получены: 1-иодбутан* (т. кип. 131 °С при 755 мм рт. ст.; я*1 1,5005); 2-иодбутан* (т. кип. 119—121 °С при 755 мм рт.ст.; л» 1,4945); йодистый изобутил (т. кип. 120°С при 755 мм рт. ст.; 1

страница 32
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
мини склады для вещей
купить игрушку летающая корова
купить тумбу под телевизор на авито в москве
купить моноколесо в украине б у

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(03.12.2016)