химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

., I, 562.

Изоамилацетат: ПОХ., 366; Ю., [/II, 186.

Монометиловый эфир янтарной кислоты: СОП., III, 459.

р-Нафтилацетат: ПОХ., 383.

Октаацетилсахароза: ПОХ., 379.

Пентаацетилглюкоза: Ю., I/U, 184.

п-Толилацетат: ПОХ., 382.

Фурфурилацетат: СОП., 1, 453.

Этилацетат: П., 83; Л., 59; ПОХ., 365; Г., 189.

Этилформиат: ПОХ., 363, 364.

Этилхлорацетат: ПОХ., 367; СОП., II, 581.

Получение сложных эфиров из уксусного ангидрида: Орг., 391.

Получение фенациловых и га-нитробензиловых эфиров: Орг., 185.

Этерификация карбоновых кислот: Орг., 388—390.

Эфиры ароматических карбоновых кислот

н-Бутил-га-аминобеизоат: ПОХ., 375. Диаллилфталат: ПОХ., 384. Диэтилтерефталат: СОП., III, 447. Диэтилфталат: Ю., I/II, 182. Изоамилсалицилат: ПОХ., 374. Метилсалицилат: ПОХ., 372.

Р-Нафтилбензоат (бензонафтол): Р., 99; Ю., I/II, 178. 2-Октилфталат: СОП., I, 330. Фенилбензоат: ПОХ., 386. Фенилсалицилат (салол): ПОХ., 385. гс-Хлорфенилсалицилат: СОП., III, 545. Этилбепзоат: П., 84; Г., 184; Л., 61; ПОХ., 372. Этилфенилацетат: Л., 72; ПОХ., 392; СОП., I, 557. Получение кислых эфиров фталевой кислоты: Орг., 392. Получение эфиров бензойной кислоты из хлористого бензоила: Орг., 393.

78

Эфиры минеральных кислот

н-Амилборат: СОП., П, 134. к-Амилнитрнт: ПОХ., 376. к-Бутилборат: СОП., II, 133. к-Бутнлннтрит: СОП., II, 131. к-Бутнлсульфнт: СОП., II, 136. н-Бутнлфосфат: СОП., II, 138. к-Бутнл-я-толуолсульфонат: СОП., II, 149. Диэтнлсульфат: Ю., 1/11, 183. Диэтилфосфит: ПОХ., 387. Иэоамилнитрит: Г., 187; Ю., I/II, 183. Метилннтрат: СОП., II, 329.

Метил-лг-толуолсульфонат: ПОХ., 386; СОП., I, 130. Этилнитрат: Г., 189. Этилнитрит: Г., 188.

Получение эфиров я-толуолсульфокнслоты: Орг., 540.

ПОЛУЧЕНИЕ АЛКИЛГАЛОГЕНИДОВ, ИХ ГИДРОЛИЗ

И ВЗАИМОДЕЙСТВИЕ С СОЛЯМИ НЕКОТОРЫХ МИНЕРАЛЬНЫХ

КИСЛОТ

ПОЛУЧЕНИЕ АЛКИЛГАЛОГЕНИДОВ Бромциклоеексан

О~он Q~Br

В трехгорлую колбу (синтез ведут в вытяжном шкафу) емкостью 250 мл; снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 3 в Приложении I; кран капельной воронки после проверки герметичности смазывают фосфорной кислотой), помещают 25 г (26 мл) циклогексанола и 3,9 г красного фосфора (примечание 1). Охлаждая колбу холодной водой, постепенно в течение 1 ч при постоянном перемешивании из капельной воронки прибавляют 31,5 г (10 мл) брома (бром вызывает сильные ожоги; правила работы см. стр. 255, 276). По окончании введения брома колбе дают нагреться до комнатной температуры, а затем, не прекращая перемешивания, нагревают (сначала осторожно) на водяной бане в течение 3—4 ч. Полученный бромцик-логексан отгоняют с водяным паром (рис. 4 в Приложении I), в делительной воронке отделяют (нижний слой) от воды и промывают концентрированной H2S04 (2 раза по 5мл; серная кислота — нижний слой). Перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход около 26 г (70% от теоретического); т. кип. 60—62 "С при 20 мм рт. ст.; ng 1,4930 (примечание 2).

Аналогичным путем могут быть получены с тем же выходом: бромистый изобутил (т. кип. 91—93 °С; я™ 1,4865); 2-бромбутан*

(т. кип. 90—91 °С; п*> 1,4335); 1-бромпентан (т. кип. 127— 129°С; /г™ 1,4445); 2-бромгексан (из гексанола-2, синтез см. стр. 142; т. кип. 144—146°С при 750 мм рт. ст.; 1,4464); 5-бромнонан (из нонанола-5, синтез см. стр. 141; т. кип. 104—106 °С при 13 мм рт. ст.; ng 1,4580) и многие другие первичные и вторичные алкилбромиды.

Примечания. I. Если красный фосфор увлажнен и слипается, его предварительно промывают водой и сушат в эксикаторе над серной кислотой.

2. Наряду с бромциклогексаном часто образуются заметные количества 1,2'Дибромциклогексана, который легко отделяется перегонкой (т. кип. 103— 105 °С при 20 мм рт. ст.; п% 1,5420).

а-Бромэтилбензол

2Р + ЗВг2 —>? 2РВг3 ЗС„НВ—СН-СН3 + РВг, —?> ЗС6Н5-СН-СН3 + Р(ОИ)3

I I

ОН Вг

Трехбромистый фосфор (обе стадии синтеза ведут под тягой). В трехгорлую колбу емкостью 500 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и нисходящим холодильником (комбинация из приборов 3 и 19 в Приложении I; прибор должен быть собран на корковых пробках, пропитанных горячим парафином, или на шлифах), помещают 6,2 г красного фосфора и 300 мл четыреххлори-стого углерода. Включают мешалку и, нагревая колбу на сетке, при энергичном перемешивании отгоняют около 100 мл четырех-хлористого углерода (удаление воды азеотропной отгонкой). Заменяют нисходящий холодильник на обратный, закрывают его хлоркальциевой трубкой (рис. 3 в Приложении I) и, продолжая перемешивание, добавляют постепенно из капельной воронки 16 мл брома (бром вызывает сильные ожоги; правила работы см. стр. 255, 276), предварительно высушенного встряхиванием с концентрированной НгБО, в делительной воронке (бром — нижний слой). Приливание брома ведут таким образом, чтобы реакция не была слишком бурной (иногда к концу реакции на холодильнике появляются желтые кристаллы пятибромистого фосфора). По окончании реакции смесь нагревают при слабом кипении в течение 15 мин, заменяют обратный холодильник на нисходящий и, на

страница 31
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
wizardfrost.ru
мячи баскетбольные в перми
1bl 008 193-007
схема подключения огнезадерживающие клапаны кпу-2

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.04.2017)