химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

остью 500 мл и добавляют воду до выделения масла. Перегонку с водяным паром (рис. 4 в Приложении 1) продолжают до тех пор, пока дистиллят не станет прозрачным. Содержимое перегонной колбы выливают в стакан. Выпавший после охлаждения осадок отфильтровывают на воронке

76

Бюхнера, промывают на фильтре холодной водой, а затем небольшими количествами спирта и эфира и высушивают на воздухе. Зыход около 25 г (75—80% от теоретического). Т. пл. 54—55°С.

Аналогично получают кислые фталаты циклогексанола (выход 80% от теоретического; т. пл. 99°С) и бутанола-2 (выход 80% от теоретического; т. пл. 59—60 °С).

Примечание. Технический или хранившийся продолжительное время фтале-вый ангидрид растворяют в хлороформе. Остаток, представляющий собой фтале-вуго кислоту, отбрасывают. Фталевый ангидрид выделяют, отгоняя хлороформ из колбы Вюрца на водяной бане (рис. 7 в Приложении 1).

ОН

п-Толилацетат*

+ CHjCOOH

ОСОСН3

Н3С

+ (СН3СО)гО

н3о

В круглодонной колбе емкостью 50 мл смешивают 10 г л-крезо-ла и 12 г уксусного ангидрида. К смеси (термометр в колбе) при охлаждении ледяной водой прибавляют небольшими порциями смесь из 5 г уксусного ангидрида и 0,5 г ортофосфорной кислоты, приготовленную за 2 ч до начала синтеза. Как только реакция начнется (разогревание реакционной смеси), прибавление затравки прекращают. Реакция заканчивается за 15—20 мин. Реакционную смесь выливают в воду. Выпавшее масло отделяют, промывают 3%-ным раствором NaOH (3 раза но 5 мл) и водой, высушивают над плавленым СаСЬ и перегоняют (рис. 7 в Приложении I). Выход 11 г (30% от теоретического); т. кип. 210—212°С при 760 мм рт. ст.; rig 1,5000.

Более чистое вещество получается при перегонке в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Т. кип. 85—86"С при 10 мм рт. ст.

Аналогичным путем может быть получен бензилацетат *. Выход 50—60% от теоретического; т. кип. П0°С при 26 мм рт. ст. или 92—93 °С при 10 мм рт. ст.; ng 1,5230.

Ог№

02N

?СООС,Н„Н20

Этиловый эфир п-нитробензойной кислоты

?COOH + CjHsOH

В круглодонную колбу емкостью 500 мл помещают 20 г л-ннт-робензойной кислоты, 100 мл этилового спирта и 13,5 мл концентрированной H2SO4. Полученную смесь кипятят с обратным холодильником в течение 8 ч на водяной бане. Затем полученный раствор нейтрализуют 25%-ным водным раствором аммиака (аммиак ядовит; правила работы и первая помощь при отравлении см. стр. 250, 252) и на водяной бане отгоняют спирт. Остаток разбавляют пятикратным количеством воды и выпавший осадок

77

отфильтровывают на воронке Бюхнера. Полученный эфир пере-кристаллизовывают из спирта. Выход 20 г (87% от теоретического); т. пл. 55 °С.СООСаН5

Этиловый эфир пирослизевой кислоты

—соон + С2НБОН

о

В круглодонной колбе емкостью 250 мл смешивают 15 г пирослизевой кислоты, 30 г этилового спирта и 18 г концентрированной Н2504. К колбе присоединяют обратный холодильник и нагревают реакционную смесь на водяной бане в течение 2,5 ч. После этого смесь подвергают перегонке с водяным паром (рис. 4 в Приложении I) до тех пор, пока дистиллят не станет прозрачным. Затем приемник с дистиллятом охлаждают в бане со льдом, выпавшие кристаллы этилового эфира пирослизевой кислоты отфильтровывают на воронке Бюхнера и высушивают между листами фильтровальной бумаги. Чистый препарат представляет собой белое кристаллическое вещество с т. пл. 34—35°С. Выход около 15 г (80—85% от теоретического).

С1СН2СООС2Н5нго

Этиловый эфир хлоруксусной кислоты

С1СНгСООН + СаН5ОН

В круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают 2,5 г концентрированной H2SO4, 12 г абсолютного этилового спирта и 20 г хлоруксусной кислоты. Смесь в течение 3 ч кипятят на водяной бане с обратным холодильником. По окончании нагревания приливают равное количество воды, отделяют в делительной воронке нижний слой (эфир), высушивают его над плавленым Na2S04 и перегоняют из небольшой колбы с дефлегматором высотой 40 см (рис. 1 в Приложении I), собирая фракцию с т. кип. 142—146 °С. Выход 17 г (65% от теоретического); п%> 1,4230.

HCOOQH.

Этилформиат

н+

НСООН + С2Н5ОН

В круглодонной колбе емкостью 100 мл смешивают 20 г 96%-ной муравьиной кислоты и 22 г этилового спирта и прибавляют 5 г безводного СаСЬ. Смесь нагревают с дефлегматором, соединенным с нисходящим холодильником, на водяной бане (рис. 1 в Приложении I); при этом этилформиат отгоняется и собирается в приемнике, охлаждаемом холодной водой. Полученный эфир промывают водой, 2 н. раствором Ыа2СОз, затем снова водой, высушивают над безводным CaClj и перегоняют на водяной бане из колбы с высоким дефлегматором. Выход 26 г (84% от теоретического); т. кип. 55 "С, п% 1,3600.

Список рекомендуемых синтезов Эфиры жирных карбоновых кислот Ацетилбензоин; СОП., I, 68.

Ацетилсалициловая кислота (аспирин): Ю., I/II, 177; ПОХ., 380, 381.

Бензилацетат *: ПОХ., 389. Бутил-н-бутират: СОП., I, 147. Диацстат гликоля; ПОХ., 388; Г., 160.

Диметилоксалат: Ю., I/O, 178; СОП., I, 565; СОП., II, 331. Диэтиладипат: СОП., II, 578.

Диэтилоксалат: П., 85; Ю., I/II, 181; ПОХ., 367; СОП

страница 30
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
купить моноколесо в москве сотрудничество
козиол
банеры на ножк
промокод на закрой глаза и смотри

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(29.03.2017)