химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

очно широко используются в лабораторной практике. Однако начинающий химик-экспериментатор в первую очередь сталкивается с необходимостью выделить синтезированное им вещество из раствора, полученного при извлечении продукта реакции из водной среды органическим растворителем. В этом случае он имеет дело с разделением двух веществ (растворителя и продукта реакции), которые достаточно сильно различаются по температурам кипения, т. е. с простой перегонкой.

Теоретические основы этого процесса изложены во многих руководствах *. В настоящем разделе приводится материал, необходимый для привития первоначальных практических навыков в этой области.

При выполнении данной задачи** студент получает 60 мл одной •из возможных бинарных смесей: хлороформ — ксилол (о-, м- или п-), четыреххлористый углерод—ксилол, циклогексан — ксилол или бензол—ксилол. Константы этих веществ приведены в табл. 1.

Студент должен определить, какие вещества были ему даны в задаче и их количественное соотношение в смеси (в объемн. %).

Проверка термометра. Перед сборкой прибора для разгонки надо предварительно проверить правильность показаний термометра по температурам кипения воды и таяния льда и, в случае необходимости, внести соответствующую поправку.

Хлороформ

Чегыреххлористый углерод

Бензол ' „ .

Циклогексан

о-Ксилол

.«-Ксилол

л-Ксилол ...

Таблица 1. Константы компонентов бинарных смесей, даваемых для разгонки

Т. кип., °С Плотность

«г Показатель преломления

nD

61,2 1,489 1.4450

76,8 1.595 1,4630

80.1 0,879 1,5017

80-81 0,779 1,4262

144 0,897 1,5054

139,3 0.864 1,4972

138,5 0,861 1.4958

(т. пл. +132)

Проверка термометра по температуре кипения воды. В колбу Вюрца (рис. \,а) помещают 25—50 мл воды и несколько кипятильников (длинные капилляры с запаянным верхним концом, кусочки пемзы или неглазурованного фарфора).

Рис. 1. Проверка термометра:

Термометр закрепляют в пробке таким образом, чтобы верхний обрез ртутного шарика термометра был на 0,5 см ниже отводной трубки колбы Вюрца. После того как вода в колбе закипит, пар начнет выходить через отводную трубку, одновременно обогревая ртутный шарик термометра. Во избежание перегревания отгоняющегося пара горелку необходимо отрегулировать так, чтобы кипение воды было спокойным. Когда столбик

ртути

в термометре остановится на определенном делении, записывают показание термометра в журнале и затем определяют барометрическое давление.

В показание термометра вносят две поправки. Первая из них вносится в том случае, если атмосферное давление в момент измерения не было равно 760 мм рт. ст. Известно, что температура кипения воды при 760 мм рт. ст. равна 100°С, при 733 мм рт.ст.— 99°С и при 707 мм рт.ст. — 98 °С. Поэтому, например, если в момент измерения атмосферное давление было равно 730 мм рт. ст., а термометр показывал 100°С, это означало, что в интервале температур, близком к 100°С, показания термометра завышены на 1°С.

Вторая поправка — поправка на выступающий столбик ртути. Необходимость внесения такой поправки обусловлена тем, что не весь ртутный столбик термометра обогревается при перегонке парами кипящего вещества. Выступающая за пределы колбы часть столбика ртути нагрета, а следовательно, и расширена не так сильно, как ртуть в шарике. Вследствие этого термометр всегда показывает температуру ниже истинной, Исправить показания термометра можно, прибавив к нему величину поправки на выступающий столбик ртути, которая вычисляется по формуле М = Кп (tx - t,)

где К — коэффициент видимого расширения ртути в стекле; п — длина выступающего столбика ртути, отсчитанная по числу градусов шкалы; t\ — наблюдаемая температура; Ц — средняя температура выступающего столбика, определяемая вспомогательным термометром, помещенным сбоку, так, чтобы его шарик находился посредине выступающего столбика (см. рис. 1, и). Следует иметь в виду, что значения К для обычного стекла при разных температурах несколько различаются. Так, в интервале 0—150°С значение К составляет 0,000158, при 150—200°С — 0,000159, при 200—250°С —0,000161, а при 250—300"С — 0,000164.

Проверка термометра по температуре тающего льда. В большую коническую воронку, укрепленную в кольце штатива над фарфоровой чашкой или стаканом (рис. 1, б), помещают мелко раздробленный лед, затем в этот лед опускают термометр так, чтобы не было видно шарика, а на шкале была хорошо видна нулевая отметка. Когда из носика воронки начнет равномерно капать вода и установится постоянное показание ртутного столбика, делают отсчет.

Разность между показанием термометра и нулем по шкале представляет собой поправку к показаниям данного термометра при температурах, близких к 0"С.

ч. Ill (см.

Перегонка. Для разгонки полученной смеси студент собирает прибор (см. рис. 1 в Приложении I) *, в котором в качестве

10

приемника используется мерный цилиндр объемом 15—25 мл. Когда начнется отгонка жидкости *, а температура установится постоянной, производится построение кривой разгонки в координатах: о

страница 3
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
урны пепельницы
бутсы из кожи кенгуру купить
курсы по подготовке механиков с трудоустройством
кресло престиж гольф

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.02.2017)