химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

тором (рис, 11 в Приложении I). Во вторую колбу помещают 30—40 мл абсолютного спирта и 20 г свежепрокаленного К2СО3. Обе колбы нагревают на масляных банях в течение 3—4 ч при температуре около 100 °С так, чтобы спирт в обеих колбах спокойно кипел и объемы жидкостей оставались приблизительно постоянными. Далее прекращают нагревать вторую колбу, а температуру бани под колбой с дефлегматором повышают до 110 "С. После отгонки избытка спирта ди-этилоксалат перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход 24—26 г (80—90% от теоретического); т. кип. 98—100°С при 20 мм рт.ст.; 1,4104.

Метилбензоат

CtH5COOH + СН3ОН

С6Н«СООСН3

В круглодонную колбу емкостью 200 мл помещают 12,2 г бензойной кислоты, 20 мл метилового спирта (лучше абсолютного) и 2 мл концентрированной H2SO4. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 50 мин и выливают в 75 мл холодной воды. Отделяют нижний слой метилбензоата (df> 1,09), промывают его74

один раз 30 мл 50%-ного раствора NaOH для удаления следов бензойной кислоты и затем 40 мл воды, сушат над прокаленным MgS04 и перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход 8—9 г (60% от теоретического); т. кип. 95°С при 20 мм рт. ст.; tff 1,5290.

Метиловый эфир антраниловой кислоты

(^V'C00H H2so, r#^/COOCH3 Na2COj

CI +СНзОН CX —"

^-^NH2 ^"^-NH2 • H2SO,

а

СООСНз NHa

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 3 в Приложении I), помещают 15 г антраниловой кислоты и 20 мл метилового спирта. Смесь нагревают до 65 "С на водяной бане и при перемешивании в течение 10 мин вводят из капельной воронки 17 мл концентрированной H2S04, поддерживая ту же температуру в водяной бане. Нагревание и перемешивание продолжают 10 ч. Затем заменяют обратный холодильник на нисходящий и отгоняют на водяной бане избыток метилового спирта (около 10 мл); убирают баню, заменяют нисходящий холодильник обратным и к еще горячей смеси очень осторожно, опасаясь вспенивания, добавляют из капельной воронки 12,5 г горячего 20%-ного раствора ЫазСОз. По охлаждении к реакционной смеси постепенно добавляют воду до растворения осадка, переносят смесь в делительную воронку и экстрагируют толуолом (3 раза по 50 мл). Толуольную вытяжку промывают водой до нейтральной реакции и сушат над прокаленным Na2S04. Отгоняют толуол (рис. 5 в Приложении I) в вакууме водоструйного насоса при 40—50 мм рт. ст., для чего не полностью закрывают кран отключения установки от атмосферы. Затем уменьшают остаточное давление до 20 мм рт. ст. и перегоняют остаток, собирая фракцию с т. кип. 139—141 °С. Эту фракцию ставят на 1—2 ч в баню со льдом или в холодильник. При этом все вещество закристаллизовывается. Если закристаллизовывается только часть фракции, то отделяют кристаллы декантацией и охлаждают маточник до 0°С при потираний стеклянной палочкой. Выпавший осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, соединяют его с первой порцией кристаллов и отжимают на фильтровальной бумаге.

Полученный эфир может быть перекристаллизован из этанола (5 мл спирта на 6 г эфира). Выход около 6 г (33% от теоретического); т. пл. 24—25 °С.

75

СО

ос:

О + СНзОН

СООСНз СООН

В круглодонную колбу емкостью 50 мл, снабженную обратным холодильником, вносят 7,4 г фталевого ангидрида и 5 мл абсолютного метилового спирта и кипятят смесь в течение 2 ч. Затем заменяют обратный холодольник на нисходящий, помещают колбу на глицериновую баню (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 260) и отгоняют избыток метанола. К остатку добавляют 3 мл сухого бензола и продолжаюг перегонку до полного удаления метанола. Остаток фильтруют через стеклянную вату; к фильтрату приливают сначала 30 мл бензола, а затем петролейный эфир (т. кип. 40—60 °С) до общего объема 60 мл (бензол и петролейный эфир легко воспламеняются, пары бензола ядовиты; правила работы см. стр. 262). Колбу ставят на ночь в холодильник, затем отфильтровывают выпавший осадок, промывают его чистым петролейный эфиром (2 раза по 5 мл) и высушивают на воздухе. Выход 7,5 г (83% от теоретического); т. пл. 82—83 "С.

СО

\

( Октил-2)-фталат

0 + СН3СН(СНг)бСН3

он

C00-CH(CH2)sCHs

II СН3

СООН

В конической колбе емкостью 150 мл смешивают 16,3 г сухого октанола-2, 18,5 г фталевого ангидрида, свободного от примеси фталевой кислоты (см. примечание), и 10 г пиридина, высушенного над ВаО. Смесь нагревают 1 ч на масляной бане при 120 °С (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 260) с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой (хлоркальциевая трубка должна свободно пропускать воздух, см. стр. 287). Полученную вязкую массу растворяют в равном объеме ацетона и медленно, при перемешивании добавляют к смеси 14 мл концентрированной HCI и 15 г измель-' ценного льда. Если масло начинает выпадать, когда еще не вся кислота прибавлена, его растворяют добавлением небольшого количества ацетона. Реакционную смесь выливают в колбу для перегонки с водяным паром емк

страница 29
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
фланцы на приточную установку кцкп-3.15
http://dveripandora.ru/catalog/mezhkomnatnye-dveri/color_dub-shervud/
купить кантейнерыдля тбо
профнастил сетка рабица

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.06.2017)