химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

прибавляют 35 мг безводного ацетата натрия и перемешивают еще 5 мин. После этого переливают реакционную смесь в колбу Кляй-зена с дефлегматором и перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I), собирая фракцию, перегоняющуюся при 140—142°С (20 мм рт. ст.). Чтобы препарат не темнел при хранении, его подвергают повторной перегонке, тщательно отделяя фракцию с т. кип. ниже 140—142°С при 20 мм рт. ст. Выход 11—12 г (60% от теоретического); т. пл. 52—53°С; закристаллизовывается при стоянии.

но—сн—соон

| + ЗС6Н5СОС1

но^сн—соон

Дибензоилвшшая кислота

—C(H5COOH; —ЗНС1

о

С„Н6СОО—сн—с;

\ н8о с5н5соо—сн—соон

.о —» |

с,н5соо—сн—соон

CjHsCOo—сн—с:

СНзООС—СООСНз

Диметилоксалат * ноос—СООН + 2СН3ОН2Н20

Обезвоживают 10 г щавелевой кислоты (дигидрат) нагреванием Б сушильном шкафу при 110°С в течение 1 ч. Полноту обезвожи-. вания проверяют взвешиванием: потеря в массе должна составить 2,7—2,8 г. Полученную безводную щавелевую кислоту помещают в круглодонную колбу емкостью 50 мл, добавляют 10 мл абсолютного метилового спирта и кипятят смесь с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой (хлоркальцие-вая трубка должна свободно пропускать воздух), в течение 2 ч. Реакционную смесь в горячем состоянии переливают в колбу Вюрца емкостью 50 мл со средним отводом, снабженную воздушным холодильником, и отгоняют фракцию с т. кип. до 120 "С. Затем заменяют приемник фарфоровой чашкой и собирают в нее фракцию, перегоняющуюся при 120—165 °С. При охлаждении дистиллят закристаллизовывается в чашке. Кристаллы отделяют от жидкой фазы на воронке с фильтрующим дном и перекристалли-эовывают из 50%-ного водного спирта. Выход 4 г (40% от теоретического); т. пл. 54 °С.

Диметилфумарат *

В широкогорлой круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, смешивают 10 г (+)-винной кислоты и 30 г хлористого бензоила и медленно нагревают на масляной бане до 150°С (правила работы с нагретыми до высокой температуры банями см. стр. 262). Выдерживают при этой температуре 2 ч, после охлаждения до комнатной температуры осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре бензолом, тщательно отфильтровывают маточный раствор и затем перекри-сталлизовывают из дихлорэтана для удаления избытка хлористого бензоила и бензойной кислоты. Все операции надо проводить под тягой, так как реакционная смесь содержит избыток хлористого бензоила, обладающего сильным слезоточивым действием (правила работы см. стр. 259).

К полученному чистому дибензоилвинному ангидриду добавляют 20 мл воды и нагревают 30 мин. Дибензоилвшшая кислота собирается на дне колбы и после охлаждения закристаллизовывается. После высушивания на воздухе получают 20 г (85% от теоретического) дибензоилвинной кислоты; т. пл. 90°С: [а]а —116° (в спирте).

Препарат находит применение как.реактив для расщепления рацемических оснований на оптические антиподы.

72

О + 2СН3ОН

СН—COOCHj

сн—соосн,

./

не—с:

СНзООС—сн

II

сн—соосн,

Диметилмалеат *. В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают 15 г малеинового ангидрида, 100 мл метилового спирта и 0,5 мл концентрированной HaS04. Присоединяют к колбе обратный холодильник, закрывают ее асбестом (доступ света может привести к изомеризации продукта реакции в граяс-изомер) и нагревают в течение 1 ч таким образом, чтобы реакционная смесь кипела не сильно, но равномерно. Затем нейтрализуют сухим Na2C03, отгоняют спирт и перегоняют остаток в вакууме. Выход около 13 г (60% от теоретического); т. кип. 89 °С при 12 мм рт, ст.;

1,4415.

Диметилфумарат*. В пробирку или маленькую круглодонную колбу вносят 10 г диметилового эфира малеиновой кислоты и 10 капель 5%-ного раствора брома в четыреххлористом углероде, присоединяют обратный холодильник и на 15 мин помещают в стакан с кипящей водой, освещаемый лампой (250 Вт), затем реакционный сосуд охлаждают в бане со льдом, отфильтровывают на воронке Бюхнера кристаллы диметилового эфира фумаровой

73

кислоты, тщательно отжимают их на фильтре и высушивают на воздухе. Выход около 7 г (70% от теоретического) \ т. пл. 102 "С.

СН2—СООН СН2—СООН

+ 2СгН50Н

Диэтилсукцинат *2НгО

СНг—С00С2Н5 СНг—СООС2Не

В колбу Вюрца емкостью 250 мл помещают 18 г янтарной кислоты, 55 мл этилового спирта, 24 мл толуола и 0,3 мл концентрированной H2SO4 (рис. 7 в Приложении I). Реакционную смесь нагревают на глицериновой бане и отгоняют азеотропную смесь спирта, толуола и воды, выкипающую в пределах 74—80 °С. Отгон сушат над 25 г безводного К2СО3, приливают к реакционной смеси и снова перегоняют из колбы Вюрца, пока температура отходящих паров не достигнет 80 °С. Остаток перегоняют в вакууме водоструйного насоса (рис. 5 в Приложении I). Выход 23 г (87% от теоретического); т. кип. 105°С при 15 мм рт. ст.; 1,4200.

СНвООС—СООС2НЕ

Диэти локсалат HOOC—СООН + 2С2НВ0Н

В фарфоровую чашку помещают 25,2 г кристаллической щавелевой кислоты и нагревают на сетке под тягой в течение 0,5—1 ч при непрерывном перемешивании. Обезвоженную кислоту (около-18 г) помещают в колбу с дефлегма

страница 28
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
подставка для ноута
учебное транспортное средство
металлический шкаф шр 11 бп -70 штук
прожектор наружного освещения светодиодный

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.04.2017)