химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

^ кипятят в круглодонной иолбе с водоотделителем и обратным холодильником (рис. 8 в Приложении I; колбу следует нагревать на электроплитке с закрытой спиралью). Кипячение продолжают до тех пор, пока в водоотделителе не перестанет собираться вода (3—4 ч). Всего отделяется около 6 мл воды. Затем смесь переносят в делительную воронку и промывают водой (3 раза по 15 мл). Если при этом образуется трудно разделяющаяся эмульсия, следует прибавить небольшое количество бензола. Промывные воды экстрагируют бензолом (2 раза по 50 мл; объем бензола может быть увеличен в зависимости от объема водоотделителя), вытяжки соединяют с основным бензольным раствором, высушивают иад прокаленным

К2СО3 и отгоняют бензол. Остаток перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход 28г(80% от теоретического); т. кип. 68— 70 °С при 13 мм рт. ст.; л» 1,4600.

Список рекомендуемых синтезов

Аллиловый эфир гваякола: СОП., III, 499. Анизол: СОП., I, 43; Л., 104; Ю., I/II, 187; ПОХ., 354. 1-Бром-2-феноксиэтан: СОП., I, 445. Диизоамиловый эфир: Г., 162; П., 79. Диоксан: Ю., 187.

Диэтилацеталь ацетальдегида: Л., 69; СОП., I, 62. Диэтиловый эфир: П., 77; ПОХ., 347.

Метиловый эфир р-нафтола (неролин); ПОХ., 348; СОП., I, 45; Ю„ I/II, 192.

а-Монофениловый эфир глицерина: СОП., I, 280. Ортомуравьиный эфир: ПОХ., 391; СОП., I, 554. Фенетол: Р., 98; П., 81. Феноксиацетон: ПОХ., 350. n-Хлорфенетол: ПОХ., 356. Этиловый эфир р-нафтола: ПОХ., 349. Этоксиуксусная кислота: СОП., II, 607.

Алкилирование нитрофенола алкилгалогенидами: СОП., III, 134. Синтез простых эфиров спиртов и фенолов с применением алкилгалогенндов или диметилсульфата: Орг., 180, 182.

СН3СООС,Н,

ПОЛУЧЕНИЕ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ Бутилацетат*

hspo(/c

CHjCOOH + с4н„он

Предварительно обрабатывают 35 г активированного утла сначала 15%-ной 1ШОз, а затем концентрированной HN03, отмывают водой до нейтральной реакции и пропитывают 60 мл Н3РО4 (плотн. 1,3 г/см3).

Полученный таким способом влажный катализатор помещают в трубку из кварцевого стекла (рис. 15 в Приложении I) и прокаливают при 450 °С (см. стр. 52) до прекращения выделения воды (около 3 ч) при непрерывном токе азота (газометр см. стр. 54). После этого температуру печи снижают до 150—170 "С и, продолжая пропускать азот через каталитическую трубку, добавляют из капельной воронки со скоростью 5—8 капель в минуту эквимольную смесь уксусной кислоты (11 мл) и бутилового спирта (18 мл).

Полученный катализат обрабатывают 2 н. раствором Na2C03 до полного удаления кислоты (нейтральная реакция), несколько-раз нзбалтывают в делительной воронке с насыщенным раствором

70

СаСЬ (3—4 раза по 8 мл) для удаления не вошедшего в реакцию спирта, высушивают над безводным Na2S04 и перегоняют с дефлегматором. Выход около 16 г (70% от теоретического); т. кип. 123—125 °С при 760 мм рт. ст.; rag 1,3950.

Аналогичным путем с выходом около 70% можно получать как ацетаты (этилацетат* — т. кип. 77—78 °С, rag1 1,3730; пропил-ацетат—т. кип. Ю1°С, га™ 1,3845; изоамилацетат — т. кип. 140 °С, л" 1,4015), так и эфиры других кислот (этил-н-бутират — т. кип. 120"С, п*> 1,4000; этилизовалерат—т. кип. 132,5°С, rag 1,3970; нзобутилизовалерат — т. кип. 171 °С, ng 1,4065 и многие другие).

трет-Бутилацетат

C,HsN(CH3>a

(СН3)3СОН + СН3СОС1 »- СН,СООС(СН3)3

В трехгорлую колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой (рис. 3 в Приложении I), помещают 7,4 г грет-бутилового спирта, 12 г сухого Ы^-диметиланилина и 20 мл абсолютного эфира (эфир чрезвычайно легко воспламеняется, взрывоопасен; правила работы см. стр. 260). Включают мешалку и при энергичном перемешивании добавляют по каплям 7,85 г хлористого ацетила с такой скоростью, чтобы эфир бурно кипел (реакционную колбу иногда приходится охлаждать). По окончании реакции нагревают реакционную колбу в течение 2 ч на водяной бане и оставляют на ночь. Эфирный раствор декантируют (в колбе остается осадок гидрохлорида диметиланилина) в делительную воронку и экстрагируют небольшими порциями 2 н. H2S04 до тех пор, пока экстракт при подщелачивании не перестанет мутнеть. Эфирный слой высушивают над прокаленным Na2S04 и перегоняют с дефлегматором (рис. 1 в Приложении I), собирая фракцию с т. кип. 93—98°С. Выход около 3 г (70% от теоретического); rag 1,3830.

ococHj

Диацетат фурфурола

(~X—Z^ +(СН3СО)гО Л1> /~Л_нС

ОСОСНа

В трехгорлую колбу емкостью 50 мл, снабженную мешалкой, капельной воронкой и обратным холодильником (рис. 3 в Приложении I), помещают 10,2 г уксусного ангидрида и 20 мг концентрированной H2S04 (берут 1 мл раствора, приготовленного растворением 200 мг концентрированной H2S04 в 10 мл уксусного ангидрида). Смесь охлаждают до 10°С и, поддерживая эту температуру, при постоянном перемешивании прибавляют из капель71

ной воронки 9,6 г свежеперегнанного фурфурола. Затем отставляют охлаждающую баню и дают реакционной смеси нагреться за счет теплоты реакции (приблизительно до 35°С). После того как температура понизится до комнатной (около 20 мин),

страница 27
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
заправка чиллера aerotek
Выгодные предложения в KNS: Asus GX - мегамаркет компьютерной техники.
игровые аппаратами названия и картинки
вывески реклама москва

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.06.2017)