химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

стр. 278) в колбе с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой (хлоркаль-циевая трубка должна свободно пропускать воздух), и перегоняют изобутилэтиловый эфир из колбы с высоким дефлегматором (рис. 1 в Приложении I), собирая фракцию с т. кип. 78—80°С. Выход около 10 г (70%, считая на введенный в реакцию этиловый эфир п-толуолсульфокислоты); 1,3740.

ОСН,

+ (ch30)2sos

Метиловый эфир п-крезола ОН

+ CH30S020Na

Н3С-" Н,С<"

Растворяют 10 г п-крезола в 50 мл 2 н. раствора NaOH в узкогорлой колбе с притертой пробкой. К полученному раствору небольшими порциями с интервалом в 5 мин под тягой прибавляют 13 г диметилсульфата (диметилсульфат ядовит; правила работы и первая помощь при отравлении см. стр. 255), периодически встряхивая колбу. Для окончания реакции и разложения избытка диметилсульфата смесь нагревают на водяной бане с обратным холодильником в течение 1 ч. Отделяют в делительной воронке полученный эфир, промывают 25 мл 2 н. раствора NaOH, сушат над плавленым СаС12 и перегоняют из колбы Вюрца. Выход около 9,5 г (85% от теоретического); т. кип. 173—177°С; я* 1,5124.

(CeHs)jC-0—C2H5

Трифенилметилэтиловый эфир

(C6Hs)jC—С1 + С2Н5ОН

В коническую колбу емкостью 25 мл добавляют 10 мл абсолютного этилового спирта и 2,8 г трифенилхлорметана (синтез см.

67

стр. 176) и нагревают смесь с обратным холодильником на электроплитке с закрытой спиралью до прекращения выделения хлористого водорода (синтез ведут в вытяжном шкафу!). Отфильтровывают выпавший после охлаждения трифенилметиловый эфир. Выход 2,8 г (97% от теоретического); т. пл. 83 °С.

Фепоксиуксусная кислота

н*

C„H6ONa + ClCHjCOONa >- C6HS—О—СНгСООН

К 3 г фенола, растворенного в 20 мл 33%-ного раствора NaOH, прибавляют 15 мл 50%-ного водного раствора хлоруксусной кислоты (смесь должна иметь явно щелочную реакцию) и нагревают на кипящей водяной бане в течение 1 ч. Затем смесь охлаждают до комнатной температуры, подкисляют 10%-ной НС1 до кислой реакции по конго и экстрагируют эфиром (2 раза по 10 мл). Объединенные эфирные вытяжки обрабатывают 40 мл 10%-ного раствора Na2C03 (при этом происходит выделение двуокиси углерода, поэтому операция вначале проводится в открытом сосуде и лишь потом — в делительной воронке). Эфирный слой отбрасывают, а нижний (водный) помещают в стакан емкостью 150 мл и осторожно, при помешивании стеклянной палочкой подкисляют концентрированной HCI до кислой реакции по конго. Выпавшую феноксиуксусную кислоту отфильтровывают на воронке Бюхнера, промывают на фильтре водой и высушивают на воздухе. Выход около 3,5 г (80% от теоретического); т. пл. 98"С.

Аналогично из о-, м- и n-крезолов получают соответственно о-(т. пл. 151 °С), м- (т. пл. 103 °С) и п- (т. пл. 138—139°С) толокси-уксусные кислоты. Выходы составляют 70—80% от теоретического.

Хлорметилметиловый эфар

СНаОН+СНгО + НС1 г-г->- СН,—О—СЫ2С1

—Hsu

В трехгорлую колбу емкостью 150 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и газоподводящей трубкой (рис. 3 в Приложении I; капельная воронка заменена газоподводящей трубкой), помещают 17,5 г метанола и 38 г 40%-ного раствора формальдегида, охлаждают содержимое колбы до —5°С и при этой температуре пропускают через реакционную смесь в течение 2 ч сухой хлористый водород (получение см. рис. 6 в Приложении 1). Выпавшее масло отделяют в делительной воронке, а в оставшийся раствор снова в течение 2 ч пропускают сухой хлористый водород. Масло отделяют, соединяют с первой порцией, высушивают над плавленым СаС12 и подвергают дробной перегонке с высоким дефлегматором (рис. 1 в Приложении I). Выход около 12 г (33% от теоретического); т. кип. 55—58"С при 760 мм рт.ст., 1,3975.

68

Хлорметиловый эфир является лакриматором; при стоянии на воздухе гидролизуется с выделением хлористого водорода (о работе с ядовитыми веществами см. стр. 259).

Этиленацеталь бензальдегида (2-фенилдиоксолан-1,3)

В круглодонной колбе емкостью 150 мл смешивают 19 г этилен-гликоля, 25,5 г бензальдегида, 1 г n-толуолсульфокислоты и 60 мл толуола. Присоединяют колбу к дефлегматору, снабженному термометром и нисходящим холодильником (рис. 1 в Прилол<ении I), и отгоняют на электроплитке с закрытой спиралью смесь воды и толуола до тех пор, пока температура отходящих паров не достигнет 110°С. Остаток растворяют в 100 мл эфира и промывают несколько раз 2 н. раствором NasC03 (до прекращения выделения пузырьков газа) и водой. Эфирный раствор сушат над MgS04. Затем отгоняют эфир и остаток перегоняют в вакууме (рис. 5 в Приложении I). Выход 25 г (65% от теоретического); т. кип. 111 — 113 "С при 15 мм рт. ст.; л» 1,5270.

Аналогично получают этиленацеталь ж-бромбензальдегида (31 г л-бромбензальдегида, 10 г этиленгликоля); выход 23 г (60% от теоретического); т. кип. 129—130°С при 7 мм рт. ст.;л^ 1,5630.

Этиленкеталь циклогексанона

НОчч:н °\

О=о+ д-^ОО

но7 о

Смесь 19 г этиленгликоля, 24,5 г циклогексанона, 75 мл бензола (бензол легко воспламеняется, пары его ядовиты; правила работы см. стр. 259) и двух капель НзРО

страница 26
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
Рекомендуем фирму Ренесанс - ковровые накладки на ступени лестницы купить в москве - продажа, доставка, монтаж.
купить наклейку на капот авто почтой
основание для кровати 180х190 цена купить
сервис врв систем

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(23.07.2017)