химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

ганический слой и эфирные вытяжки объединяют, экстрагируют 2 н. раствором NaOH (3 раза по 20 мл) и тщательно отделяют щелочной раствор гваякола от органического слоя (для четкого разделения слоев иногда необходимо длительное выдерживание). В случае образования эмульсии щелочной раствор гваякола можно экстрагировать 25 мл эфира и отбросить вытяжку. Необходимо тщательное отделение органического слоя от щелочного раствора гваякола, потому что при последующих операциях невозможно отделить гваякол от нитробензола. Щелочные вытяжки подкисляют разбавленной H2SO4 и экстрагируют эфиром (4 раза по 20 мл), объединяют эфирный экстракт с органическим слоем и сушат над прокаленным СаСЦ. Отгоняют эфир и остаток перегоняют. Выход около 8 г (65% от теоретического); т. кип. 199—201 °С при 760 мм рт. ст.; njj 1,5415.

2С,НэОН

Ди-н-бутиловый эфир

с,н9—о—с,н,

В круглодонную колбу емкостью 100 мл помещают 50 г «-бутилового спирта и 7 мл концентрированной серной кислоты (рис. 1 в Приложении I). Смесь тщательно перемешивают. Затем нагревают реакционную колбу на слабом пламени горелки и отгоняют с небольшим дефлегматором легкокипящую фракцию (т. кип, около 90 °С), состоящую из спирта и воды (нижний слой). При отгонке в качестве кипятильников используют запаянные сверху стеклянные капилляры. Когда объем дистиллята достигнет 6—8 мл, его помещают в делительную воронку и отделяют воду (нижнийслой), вливая ее в мерный цилиндр. Спирт (верхний слой) возвращают в реакционную колбу. Операцию повторяют до тех пор, пока в отгоне не перестанет отслаиваться вода, а реакционная смесь не приобретет слабо-желтую окраску (не доводить до сильного потемнения жидкости!). После охлаждения реакционную смесь переносят в делительную воронку, промывают 3 н. раствором NaOH до щелочной реакции промывных вод по лакмусу, затем водой

85

(2 раза по 30 мл) и 30 мл насыщенного раствора СаСЬ, высушит вают над СаС12 и перегоняют (не досуха, так как эфир взрыяо-о.пасен; правила работы см. стр. 271), собирая фракцию с т. кип 141—144 "С. Выход около 25 г (55% от теоретического)'; я» 1,3992.

Диэтилацеталь ацетальдегида (ацеталь)*

зсн3Н«С. О ^сн. ...

+eC2HsOH

ЗСН,—СН(ОС2Н5)3

СН,

В круглодонную колбу емкостью 150 мл помещают 44 мл парг альдегида, 1 мл концентрированной H2S04 и кипятильники (несколько стеклянных капилляров). Присоединяют колбу к високому дефлегматору, снабженному термометром и эффективным холодильником, и нагревают ее на водяной бане (рис. 1 в Приложении I). Отгоняющийся ацетальдегид собирают в охлаждаемый ледяной водой приемник (алонж глубоко погружен в приемник). Деполимеризация заканчивается за 40—55 мин. (Ацетальдегид весьма летуч, пары его ядовиты; правила работы и'первая помощь при отравлении см. стр. 256, 259).

Пока идет деполимеризация, в конической колбе емкостью 250 мл готовят раствор 8 г безводного СаС12 в 57 мл 95%-ного этилового спирта. Затем охлаждают его в бане со льдом до 5°С и прибавляют только что полученный холодный ацетальдегид (осторожно! При смешении ацетальдегида со спиртовым раствором СаС]2 выделяется большое количество тепла). Колбу плотно закрывают каучуковой пробкой и, продолжая ее охлаждать, перемешивают реакционную смесь, вращая колбу, в течение 10 мин, затем оставляют на ночь или на более продолжительное время (через 1—2 ч реакционная смесь в колбе разделяется на два слоя). Отделяют полученный диэтилацеталь в делительной воронке (верхний слой), промывают водой (3 раза по 30 мл), высушивают над прокаленным MgS04 и перегоняют, собирая фракцию с т. кип. 100—105 °С (легкокипящую фракцию, перегоняющуюся при 70—100°С, отбрасывают). Выход около 30 г (60% от теоретического); ri® 1,3820.SO.OC.H,

Изобутилэтиловый эфир

SO.ONa

(CH8)2CH-CH20Na + СН,

—*? (СНа)2СН—СН2—О—С2НБ + СН:

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой и капельной воронкой (рис. 3 в Приложении I), помещают 28 г сухого изобути-лового спирта и затем маленькими кусочками добавляют 3,8 г металлического натрия (правила работы с металлическим натрием см. стр. 278). По окончании реакции содержимое колбы нагревают 2,5 ч на песчаной бане при 120— 130"С (при этом часть металлического натрия все еще остается непрореагировавшей). Дают реакционной смеси охладиться до 105—115°С и при этой температуре добавляют из капельной воронки в течение 30—40 мин раствор 2,9 г этилового эфира я-толуолсульфокислоты (синтез см.: Орг., 540) в 10 мл сухого изобутилового спирта. Реакция экзотер-мична, и в процессе прибавления реакционная смесь кипит. По окончании реакции содержимому колбы дают охладиться до комнатной температуры и прибавляют 70 г толченого льда и 2 н. H2SO4 до слегка кислой реакции по лакмусу. Затем отгоняют полученный эфир с водяным паром (рис. 4 в Приложении I), отделяют в делительной воронке органический (верхний) слой, промывают его 30%-ной H2S04 (3 раза по 5 мл), водой (2 раза по 10мл) и высушивают над плавленым К2СО3. Затем кипятят над металлическим натрием (правила работы см.

страница 25
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
аренда экранов
Фирма Ренессанс лестницу купить в дом - надежно и доступно!
кресло персонала престиж
Самое выгодное предложение от магазина компьютерной техники КНС Нева - компьютер на заказ купить - г. Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)