химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

ды достигнет пробки крана 3, краны 3 и 4 закрывают и проверяют газометр на герметичность. Для этого из тубуса б вынимают пробку (краны 3 и 4 закрыты!), и если из тубуса 6 вода не вытекает — прибор герметичен.

* Водород образует с воздухом взрывоопасные смеси, поэтому работать Q ним следует чрезвычайно осторожно (см. стр. 271).

54

Наполнение газометра газом может проводиться по-разному. В случае наполнения газометра водородом * заправленный водой газометр ставят в раковину, открывают пробку тубуса 6 (краны 3 и 4 должны быть закрыты!) и вводят в него трубку, идущую от электролизера. Водород, предварительно проверенный на чистоту (беззвучное воспламенение), собирается над водой в сосуде 1, вытесняя оттуда воду через тубус 6". Газометр считается наполненным, когда уровень воды снизится до уровня S.

При наполнении газометра азотом из баллона следует предварительно отрегулировать вентиль баллона так, чтобы азот поступал в газометр с оптимальной скоростью. Для этого резиновый шланг от баллона помещают сначала под воду в колоколе 2, регулируют скорость поступления азога вентилем баллона так, чтобы азот поступал не слишком быстро (возможен счет пузырьков), после чего помещают шланг в тубус б и собирают газ, как описано выше.

В случае заполнения газометра воздухом надо вынуть пробку из тубуса 6 и открыть кран 3. Когда уровень воды дойдет до уровня 8, закрыть кран 3 и тубус 6.

При использовании газа, собранного в газометре, надо плотно закрыть тубус 6 резиновой пробкой, открыть кран 4 и осторожно открывать кран 3, пока1 не начнется равномерное выделение газа. Колокол 2 должен быть все время заполнен водой. Равномерное выделение газа можно обеспечить при помощи винтового зажима, установленного на каучуковой трубке, которая соединяет газометр с прибором.

Электролизер. В синтезах, где проводится каталитическое гидрирование, участником реакции является водород (образует с воздухом взрывоопасные смеси; правила работы см. стр. 271), который в лабораторных условиях обычно получают электролитическим путем.

Прибор для получения водорода представляет собой батарею из двух последовательно соединенных сосудов 1 (обычно используют мерные цилиндры емкостью 1 л каждый; см. рис. 29). В цилиндр на корковой пробке 2 вставляется сосуд 3, который может быть легко изготовлен из водяной рубашки холодильника Либиха. На расстоянии 5—7 см от нижнего края сосуда

3 сделано предохранительное отверстие 7. Горловина сосуда 3 герметично закрыта каучуковой пробкой 5, в которую вставлена ни-хромовая лента 4 с гофрированным нижним концом. Для прочного укрепления ленты в пробке последнюю надрезают вдоль более' чем наполовину и в образовавшейся щели плотно зажимают верхний конец электрода. Снаряженную пробку помещают в горло» вину сосуда 3 и заливают ровным слоем менделеевской замазки или пииеина. Другой электрод 6, также изготовленный из ни-, хромовой гофрированной ленты, имеет форму незавершенного кольца и укрепляется в корковой пробке 2. В отличие от пробки

4 пробка 2 не должна быть герметичной, так как через нее дол58

66

веществ (например, разбавленная азотная кислота в реакциях окисления, разбавленные азотная и серная кислоты в реакциях нитрования и сульфирования и пр.). В этих случаях в расчетной таблице появляются две дополнительные графы (см. стр. 59).

Как и в рассмотренном выше случае, расчетная часть таблицы заполняется, начиная с граф 9, 10 и 8, на основании данных, приведенных в рекомендуемой методике. Как видно из таблицы, при нитровании бензола азотная и серная кислоты берутся в избытке; уравнение реакции в данном случае имеет вид:

HN03 + 2H,S04 NO? + H30+ + 2HS07

Следовательно, по теории (см. графу 5), согласно стехиомет-рическому уравнению, на 0,2 моль бензола требуется 0,2 моль 100%-ной азотной и 0,4 моль 100%-ной серной кислоты. На основании этих данных заполняются графы 6 и 7.

Заполнение граф 11 и 12, относящихся к избыточным количествам реагентов, производится так же, как в предыдущем примере.

План работы не должен быть копией рекомендуемой методики. В нем подробно, по пунктам, записываются все без исключения последовательные операции, подлежащие выполнению при проведении синтеза, и даются объяснения к ним. На каждой стадии работы в плане обязательно отмечаются количества используемых веществ. В конце плана приводятся взятые из справочника или из руководства константы получаемого вещества (молекулярный вес; т. кип.; т. пл.; лд и df)- К плану прилагается схематический рисунок прибора (примерные схемы приборов приведены в Приложении I). Составлять план работы рекомендуется не в часы работы практикума. Расчет синтеза и план работы обязательно утверждаются преподавателем.

Отчет о выполнении синтеза составляется студентом в лаборатории во время выполнения синтеза. Он представляет собой подробное описание проведения синтеза и отражает живые наблюдения экспериментатора: отмечаются изменения, происходящие в реакционной смеси при реакции, и признаки, характеризующие течение и окончание реакции (изменение цв

страница 22
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://taxiru.ru/zakon69-2/
благотворительная организация общественная
завод вкт
распродажа столы для кухни

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(22.09.2017)