химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

толченого льда) с поваренной солью в соотношении 3:1. Она

дает возможность охладить реакционную смесь до температуры —20°С. Некоторые охлаждающие смеси, применяющиеся в лабораторной практике, приведены в табл. 5.

можно также использовать капиллярную воронку, приготовленную из верхней части пробирки; нижний конец воронки должен доходить до дна ампулы, а его диаметр должен быть в 2—3 раза меньше диаметра горла заготовки.

Далее осторожно, без нажима, при помощи острого напильника надо сделать легкий надрез на горле заготовки на несколько сантиметров выше корпуса ампулы и отломить верхнюю часть, стараясь, чтобы линия среза была ровной. Оставшаяся часть горла протирается изнутри от следов вещества трубочкой из свернутой фильтровальной бумаги или маленьким ватным тампоном и запаивается (при запаивании следует надевать защитные очки). Для этого место среза вносится в боковую часть пламени горелки не глубже чем на 2—3 мм при непрерывном вращении ампулы. Когда отверстие заплавится окончательно, это будет заметно по легкому (очень!) раздутию конца ампулы. Если передержать кончик ампулы в пламени, может образоваться свищ.

После окончательной перегонки и определения показателя преломления синтезированное жидкое вещество должно быть сдано преподавателю. Все жидкие препараты сдаются запаянными в ампулу с наклеенной на нее этикеткой.

Для изготовления ампул применяются соответствующих размеров пробирки из легкоплавкого стекла. Пробирку вносят средней частью в пламя паяльной горелки и при непрерывном вращении нагревают до сильного размягчения. Затем вынимают из пламени и плавно вытягивают. Получают заготовку, изображенную на рис. 25. Горло полученной заготовки не должно быть слишком длинным и узким: оптимальная длина его должна составлять 12—15 см, внутренний диаметр 3—5 мм.Рис. 25. Ампула для запаивания жидких препаратов:

а — заготовка; б — готовая ампула.

При заполнении ампулы часто возникают затруднения, связанные с тем, что (особенно у заготовок с узким горлом) вещество задерживается в горле заготовки, не попадая внутрь ампулы. В этом случае следует налить в верхнюю часть заготовки 2—3 мл вещества и нагреть рукой или теплой водой корпус ампулы. Расширившийся в ампуле воздух пробулькнет через слой вещества и при последующем охлаждении ампулы холодной водой вещество засосется в ампулу. Повторяя описанные' манипуляции несколько раз, можно переместить все вещество в ампулу, имеющую даже очень узкое горло. Жидкость не должна заполнять более 2/з объема ампулы. Для заполнения ампулы

50

баомцаклагексап Масса !5г; Выход т/95%; т. кип. 163 - №5 "С (7SOm. jm.tm)Степанов Я И., Эввгр. 7. Ш-71г

Рнс. 2$. Образец втикетян для ампулы с синтезированным препаратам.

При запаивании в ампулу легколетучего вещества требуется заготовка, с более длинным горлом. После заполнения ее веществом и удаления верхней части ампулу помещают в стакан с охладительной смесью и через некоторое время (не сразу!) запаивают, как описано выше (защитные очки!).

При сдаче ампулы с веществом преподавателю студент должен снабдить ее этикеткой, в которой надо указать название и массу полученного вещества, его константы (т. кип. и показатель преломления), выход в процентах от теоретического и от указанного в руководстве*, а также свою фамилию, группу и дату выполнения работы (рис. 26):

УСТАНОВКА ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ ГЕТЕРОГЕННО-КАТАЛИТИЧЕСКИХ РЕАКЦИИ

S1

Некоторые из реакций, описанных во второй части данного руководства (этерификация, гидрирование, окисление, алкилирование бензольного ядра), могут проводиться в паровой фазе в присутствии твердых катализаторов. Для выполнения синтезов с помощью гетерогенного катализа требуется специальная установка. Она обычно состоит из двух основных частей: обогревательной печи с автоматической терморегуляцией и собственно каталитической установки, которая в свою очередь состоит из стеклянной трубки, приспособления для подачи вещества, приемника и склянки Тищенко.

Каталитическая печь (рис. 27) состоит из корпуса 1 с крышками, наполненного термоизолирующим материалом; стальной трубки 2, на которую поверх слоя изоляции намотан нихромовый нагреватель с переменным шагом; асбестовой трубы, вставленной

Рис. 27. Каталитическая печь:

/ — корпус; 2—стальная трубка; 3—подставка; 4 — ЛАТР; 5—сигнальная лампочка; 6—переключатель; 7 — стержень прерывателя; 8 — кожух; 0 — контактная пластинка прерывателя: /А— регулировочные гайки; II— приемник для каталЕ;зата; 12—капельная воронка; 13—каталитическая трубка.

внутрь корпуса (на рис. 27 не изображена); подставки 3, в которую вмонтирован ЛАТР 4. К трубке 2 неподвижно присоединен стержень 7, заключенный в кожух 8; стержень 7 должен обладать небольшим коэффициентом теплового расширения. Левый конец стержня упирается в контактную пластинку прерывателя 9, а правый — снабжен резьбой с двумя гайками 10, которые служат для регулирования температуры.

Нагрев печи производится электрическим током промышленной частоты напряжением 220 В (правила обращения с прибора

страница 20
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
обучение холодильщиков в воронеже
чартова дюжина 2017 купить
повторное исковое заявление подано с пропуском срока
фото уличных мусорных ящиков

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(08.12.2016)