химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

я производится так же, как и в описанном выше случае.

ПЕРЕГОНКА В ВАКУУМЕ*

Рис. 23. Роторный испаритель: Когда раСТВОрИТеЛЬ ПОЛНОСТЬЮ / — колба с раствором; 2—стеклянный коротогнан, собирают прибор (рис. 5 ^T^ATflZllrS

В Приложении I) И присоединяют холодильник; S—баня; 7—блок; в—мотор.

его « к водоструйному насосу.

Сначала сильно завинчивают зажим капилляра, а затем пускают воду через водоструйный насос и, внимательно наблюдая за поведением жидкости в колбе, начинают закрывать кран, соединяющий прибор с воздухом. Если растворитель был отогнан недостаточно полно, то жидкость в колбе бурно вскипает. В этом случае кран перекрывают лишь частично. Когда испарятся остатки растворителя, кран полностью перекрывают и открывают кран манометра.

Если прибор собран герметично, то через несколько минут остаточное давление в нем достигает 10—20 мм рт. ст. Если прибор негерметичен, следует проверить качество подгонки пробок и, если это понадобится, поочередно испытать на герметичность каждый узел прибора. В первую очередь надо проверить работу

" Более подробно см.: Лабораторная техника о органической химии. Под Ред. Б. Кейла. Пер. с чешек. Под ред. Л. Д. Бергельсона. М., «Мир», 1966. См. с 259; Берлин А. Я. Техника лабораторной работы в органической химии. М, «Химия», 1973. См. с. 170.

О мерах безопасности при перегонке в вакууме см. стр. 286.

47

водоструйного насоса и герметичность буферной склянки. Для этого отсоединяют вакуумный шланг от прибора для перегонки и наглухо перекрывают его каучуковой пробкой или просто пальцем, предварительно включив воду в насосе и перекрыв кран, соединяющий прибор с атмосферой. Если при этом вакуум устанавливается быстро, к шлангу подключают отсоединенный от установки и закрытый глухой каучуковой пробкой «паук» с приемниками и аналогичным образом проверяют их на герметичность. Если и в этом случае вакуум устанавливается быстро, к «пауку» подсоединяют холодильник, закрытый глухой пробкой, и снова проверяют прибор на герметичность. Обычно негерме-тнчпость бывает связана с плохой подгонкой пробок в колбе Кллйзена или с дефектами самой колбы (чаще всего — дефлегматора).

Во время перегонки в вакууме (защитные очки!) возможны перебросы жидкости из колбы. Чтобы избежать этого, следует отрегулировать просасывание воздуха через капилляр таким образом, чтобы ток пузырьков через перегоняемую жидкость был равномерным и достаточно энергичным (пузырьки должны быть мелкими, диаметр нити капилляра не должен быть слишком велик, а капилляр должен доходить почти до дна колбы); для обеспечения равномерного кипения обогревание колбы лучше вести непосредственно пламенем горелки (или на бане), а не на сетке с кольцом. При этом горелку держат в руке вертикально и двигают ее кругами, равномерно обогревая боковые стенки колбы, но не нагревая ее дно.

Используя изображенную на рис. 24 номограмму, можно быстро и удобно составить представление о соответствии наблюдаемой температуры кипения перегоняемого при любом остаточном давлении вещества с литературными данными. Для этого на нее накладывают короткую линейку так, чтобы она пересекала правую шкалу в точке, соответствующей наблюдаемому при перегонке давлению, а среднюю шкалу—в точке, соответствующей температуре кипения перегоняемой жидкости при атмосферном давлении. Точка пересечения линейки с левой шкалой (с известной степенью приближения) будет соответствовать температуре кипения жидкости при достигнутом в приборе вакууме.

Если во время перегонки температура кипения вещества начнет повышаться (без изменения величины остаточного давления в приборе), то обогревание колбы временно прекращают, закрывают кран манометра и поворачивают «паук» с приемниками так, чтобы последующий отгон попадал в другой приемник. После этого, открыв кран манометра, возобновляют обогревание колбы описанным выше способом.

В рабочем журнале отмечают температуры кипения собранных фракций.

По окончании перегонки дают перегонной колбе принять комнатную температуру, закрывают кран манометра, открывают за48

Г. кип. 8 Вакууме, 'С

Ю3S0-%:

2001. ISO-'.

т -_

fOи —

Рис. 24. Номограмма дли определения температуры кипения жидкости прн любом заданном давлении.

Следует иметь в виду, что преждевременное выключение водоструйного насоса вызывает попадание воды в прибор и манометр.

ОХЛАЖДЕНИЕ *

Часто для разделения продуктов реакции, обладающих различной растворимостью, для ускорения кристаллизации или для более полного выделения вещества из маточного раствора требуется применять охлаждение.

* Более подробно см.: Лабораторная техника в органической химии. Под ред. Б. Кейла. Пер. с чешек. Под ред. Л. Д. Бергельсона, М., «Мир», 1966. См.

с 90.

Холодная водопроводная вода обычно позволяет снизить температуру только до 10—12 °С. Более низкие, близкие к 0°С, температуры можно получить, используя для охлаждения снег или лед. Для достижения температур ниже 0°С применяют охлаждающие смеси. Наиболее употребительной является смесь снега (или

страница 19
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
сколько стоит билет на спектакль флайтер
деревянные угловые кровати с подъемным механизмом
umbro
встраиваемые колонки в потолок для санузла

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(17.10.2017)