химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

ке, поступает в воронку и, будучи намного легче воды, барботирует в виде мелких капелек сквозь водный слой, извлекая растворенное органическое вещество. По мере наполнения верхней части колбы Вюрца эфирный раствор экстрагируемого вещества переливается в круглодонную колбу, и оно накапливается там.

ВЫСУШИВАНИЕ ВЫТЯЖЕК

Для удаления воды из вытяжек в большинстве случаев применяются прокаленные или плавленые неорганические соли, которые легко образуют кристаллогидраты. Наиболее часто употребляемые осушители приведены в табл. 4.

Таблица 4. Осушители длп высушивании вытяжек органических соединений различных классов

Классы соединений

Хлористый кальций, сульфаты натрия или магния, металлический натрий, пятиокись фосфора, ацетат натрия

Хлористый кальций, сульфаты натрия

Поташ, сульфаты натрия, магнии или меди, окись кальция, ацетат натрия

Сульфаты натрия или магния

Твердые щелочи, окисн кальция или бария, поташ

Сульфаты натрия или магния

Пятиокись фосфора) серная кислота Окисн кальция или бария, тоердые щелочи

Следует избегать применения осушителей не по назначению, так как некоторые из них могут реагировать с органическими веществами (образование солей или молекулярных соединений), а также вызывать их полимеризацию или расщепление.

Осушители обычно применяются в виде плавленых или прокаленных гранул диаметром 5—10 мм. Высушивание проводится в плоскодонных колбах с одновременным использованием 10— 15 гранул. При высушивании вытяжек, содержащих значительные количества воды, их декантируют с отработанного осушителя в чистую и сухую колбу, в которую только что положен свежий осушитель. Операцию повторяют до тех пор, пока осушитель не перестанет расплываться в течение 30—40 мин. Быстрота высушивания в значительно большей степени зависит от числа смен

45

осушителя, чем от количества осушителя, взятого на один раз. Вытяжку с последней порцией осушителя рекомендуется, если это возможно, оставить на ночь.

Обычно высушивание вещества можно считать завершенным, когда гранулы осушителя после стояния в течение 30 мин будут свободно перекатываться по дну колбы при легком ее наклоне.

В тех случаях, когда растворитель, которым производится вытяжка, образует азеотропные смеси с водой (например, бензол, толуол, четыреххлорнстый углерод и др.), тщательное предварительное высушивание вытяжек проводить не следует, так как остаточная вода отгонится с первыми порциями растворителя в виде азеотропной смеси.

ОТГОНКА РАСТВОРИТЕЛЕЙ

Если органическое вещество, содержащееся в вытяжке, для окончательной очистки предполагают перегонять при атмосферном давлении из колбы Вюрца, то отгонку эфира из вытяжки проводят в приборе, изображенном на рис. 7 в Приложении I.

Объем колбы должен соответствовать предполагаемому количеству вещества, содержащемуся в вытяжке, а не общему объему всей вытяжки. В горло колбы вместо термометра вставляют капельную воронку. Количество жидкости, наливаемой в колбу, не должно превышать 2/з ее объема. Растворитель отгоняют на водяной бане (в отсутствие горелки) или на электроплитке с закрытой спиралью; низкокипящие растворители (с т. кип. ниже 50 °С) отгоняют, обогревая колбу лампой с рефлектором. Когда из колбы отгонится большая часть растворителя, нагревание прерывают и через капельную воронку добавляют новую порцию вытяжки (в процессе отгонки растворителя капельная воронка должна быть пустой). Когда весь растворитель будет отогнан, заменяют капельную воронку термометром и перегоняют остаток на газовой горелке или на плитке, собирая фракцию, кипящую в соответствующем интервале температур.

Наиболее эффективными приборами, позволяющими быстро удалять растворитель из вытяжек, являются роторные испарители. Принцип, на котором основано их действие, заключается в увеличении поверхности испаряемой жидкости за счет вращения колбы, в которую помещена вытяжка. Одни из вариантов роторного испарителя показан на рис. 23.

Колба /, в которую помещается вытяжка, соединяется посредством специального стеклянного приспособления 2, снабженного краном 3, с приемником 4 для отгоняемого растворителя и высокоэффективным обратным холодильником 5, который в случае необходимости может быть присоединен к вакуумному насосу. Колба / помещается в баню 6 с нагретой водой и приводится во вращение подключенным через блок 7 моторчиком 8.

46

При вращении колбы на ее внутренней поверхности постоянно образуется пленка жидкости, а внешняя поверхность обогревается баней. Это сильно увеличивает скорость отгонки растворителя и исключает местный перегрев и вспенивание остающейся жидкости.

Если содержащееся в вытяжке вещество предполагают перегонять в вакууме, то отгонку растворителя осуществляют в приборе, изображенном на рис. 5 в Приложении I. Вместо капилляра временно вставляют капельную воронку, а «паук» заменяют алон-жем и приемником (коническая колба). Объем колбы Кляйзена и в этом случае должен соответствовать предполагаемому количеству вещества в вытяжке, а не объему вытяжки в целом. Отгонка растворител

страница 18
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
из чего делают урны уличные
софи эллис бекстор в москве 3 марта
страна производитель приточной вентиляции aero master хр
рамки с лед подсветкой с креплениями на тросах

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.02.2017)