химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

растворитель заливают в колонку немедленно после того, как над адсорбентом исчез слой предыдущего растворителя.

Раствор антрахинона окрашен в ярко-желтый цвет, поэтому па колонке четко видна граница раздела. Можно собирать бесцветный элюат, а затем в другую колбу — раствор антрахинона. Образующиеся при окислении продукты осмоления имеют более темный желтый цвет и движутся в колонке значительно медленнее антрахинона.

Получают 0,1 г антрацена [Rf 0,86 в системе бензол — петролейный эфир (1:1)] с т. пл. 216°С (определяется в эапаянном-капилляре, в блоке) и 0,5—0,6 г антрахинона {Rf 0,45 в той же системе) с т. пл. 286°С (в запаянном капилляре, в блоке). Продукты осмоления из колонки не элюируют.

42

ВЫДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКОГО ВЕЩЕСТВА ИЗ РЕАКЦИОННОЙ СМЕСИ

Синтезы многих органических препаратов проводятся в водной среде или включают на определенной стадии обработку реакционной смеси водой. В связи с этим встает вопрос об отделении от воды продукта реакции — органического вещества. Простая отгонка воды обычно не может быть применена, поскольку большинство органических соединений образует с водой азеотропные смеси, а некоторые — гидролизуются при нагревании. Наиболее распространенный способ выделения органического вещества из продуктов реакции, содержащих воду, состоит из следующих последовательных стадий; экстрагирование, высушивание вытяжек, отгонка растворителя и очистка выделенного вещества перегонкой или перекристаллизацией. Две последние операции уже были рассмотрены в предыдущих разделах. Остановимся кратко на трех первых.

ЭКСТРАКЦИЯ*

А

Обычно органические вещества в большей или меньшей степени растворимы в воде, однако в органических растворителях они, как правило, растворяются значительно лучше (см. стр. 19). Поэтому при встряхивании водного раствора органического соединения с несмеши-вающимся с водой органическим растворителем оно переходит в органический слой. Эту операцию называют экстракцией. К числу растворителей, которые наиболее часто применяются для экстракции из водного раствора, относятся: диэтиловый эфир, хлороформ, дихлорэтан, четыреххлористый углерод, бензол, петролейный эфир, уксус-нозтиловъш эфир.

Делительные воЭкстракция (извлечение) органических веществ из водного слоя осуществляется с помощью делительных воронок различной формы (рис. 21). Для извлечения органического вещества из малых количеств воды можно использовать капельные воронки.

43

Предварительно надо проверить на герметичность (при помощи эфира) кран воронки и верхнюю пробку. Затем в делительную

воронку наливают жидкость, подлежащую экстракции, и прибавляют требуемое по методике количество эфира (.или другого экс-трагента), плотно закрывают воронку пробкой (если нет хорошо пришлифованной пробки, заранее подбирают каучуковую) и перевертывают ее, крепко придерживая одной рукой пробку, а другой— кран. В этом положении необходимо ненадолго открыть кран для выравнивания избыточного давления, возникающего вследствие испарения эфира (чрезвычайно легко воспламеняется, взрывоопасен; меры предосторожности см. стр. 260). Затем воронку переводят в горизонтальное положение, чтобы поверхность раздела между растворителем и водным слоем была наибольшей, и, придерживая кран и пробку, энергично встряхивают, время от времени переворачивая воронку и приоткрывая кран. По окончании взбалтывания делительную воронку укрепляют при помощи кольца и лапки в штативе, подставив под кран колбу или стакан. После полного расслаивания нижний (водный) слой сливают через кран, а эттрт/п верхний (эфирный) выливают в соответствующий сосуд через верхнее отверстие воронки. (Если в качестве эк-страгента применяется жидкость, плотность которой больше единицы, например хлороформ, нижним будет слой органического растворителя.) В случае надобности экстракцию водного слоя повторяют, используя новую порцию растворителя. Простые расчеты показывают, что степень извлечения органического вещества из водного слоя будет значительно выше, если для экстракции использовать не единовременно одну большую порцию растворителя, а, разделив ее на части, проводить экстракцию несколько раз.

Иногда при встряхивании водных растворов с органическими растворителями образуются очень стойкие эмульсии. Для разрушения последних можно применять насыщение водного слоя поваренной солью или прибавление нескольких капель спирта; иногда достаточно длительного отстаивания.

Жидкостный экстрактор. В том случае, когда вещество хорошо растворимо не только в эфире, но и в воде, из которой его надо извлечь, целесообразно применять жидкостный экстрактор, простейший вариант которого изображен на рис. 22.

В колбу Вюрца с длинным и изогнутым на конце отводом помещают водный раствор вещества п снабжают ее воронкой с изогнутым нижним концом и обратным холодильником, Отвод колбы посредством пробки соединяется с достаточно большой

44

круглодонной колбой, в которую налит эфир; эта колба обогревается электроплиткой с закрытой спиралью. Отгоняющийся эфир конденсируется в обратном холодильни

страница 17
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как убрать вмятину на машине
Лампа для проектора цена
керамика для авто ceramic pro
http://taxiru.ru/magnitnyie-nakladki/

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(21.11.2017)