химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

, подключенной к системе со сжатым воздухом.

Когда уровень растворителя в колонке опустится до верхнего тампона из стеклянной ваты, в колонку приливают заранее приготовленный раствор смеси разделяемых веществ. Следует помнить, что во время работы окись алюминия всегда должна быть покрыта растворителем.

РАЗДЕЛЕНИЕ СМЕСИ ФЕРРОЦЕНА И АЦЕТИЛФЕРРОЦЕНА

Описанным выше способом в колонку помещают 10—12 г окиси алюминия, суспендированной в 20—30 мл петролейного эфира (петролейный эфир чрезвычайно легко воспламеняется; правила работы с подобными веществами см. стр. 260). Растирают в ступ40 ке 0,1—0,2 г смеси ферроцена и ацетилферроцена с 1—2 г окиси алюминия и добавляют 8—10 мл петролейного эфира. Полученную суспензию выливают в колонку, когда уровень петролейного эфира достигнет верхнего тампона; остатки смеси смывают со стенок колонки небольшим количеством петролейного эфира. По мере прохождения раствора по колонке появляется оранжевая зона ферроцена, которая спустя некоторое время полностью отделяется от более темно-окрашенного основного слоя. Когда уровень раствора опустится до верхнего тампона, осторожно добавляют петролейный эфир порциями по 2—3 мл. После того как весь окрашенный в оранжевый цвет раствор ферроцена в петролейном эфире перейдет в приемник и из колонки начнет поступать бесцветный элюат, петролейный эфир прекращают добавлять, дают его уровню опуститься до верхнего тампона, заменяют приемник и осторожно приливают в колонку смесь (1: 1)* бензола и диэти-лового эфира (эфир и бензол легко воспламеняются, пары бензола ядовиты; правила работы см. стр. 259). Этой смесью вымывают в другой приемник ацетилферроцен. Растворители из обоих растворов упаривают до объема 2—3 мл из небольшой колбы Вюрца; окончательное удаление растворителей проводят на предварительно взвешенных часовых стеклах. Определяют массу выделенных ферроцена и ацетилферроцена и их температуры плавления. По литературным данным, т. пл. ферроцена 172— 173 °С, а ацетилферроцена 85—86 °С. Если температуры плавления полученных препаратов слишком низки, их перекристалли-зовывают из ампул (см.-выше), применяя в качестве растворителей соответственно спирт и смесь толуола с лигроином (1 :1).

РАЗДЕЛЕНИЕ СМЕСИ АЗОБЕНЗОЛА И о-НИТРОАНИЛИНА

* Здесь и далее соотношения количеств растворителей даются по объему.

41

В колонку описанным выше способом помещают 15 г окиси алюминия, применяя для суспендирования последней 35—45 мл четы-реххлористого углерода. Жидкость должна стекать из колонки со скоростью 15—20 капель в минуту. В случае надобности эту скорость можно увеличить, подавая в верхнюю часть колонки сжатый воздух. Когда уровень четыреххлористого углерода достигнет верхнего тампона, в колонку сразу заливают раствор 0,1—0,2 г смеси азобензола и о-нитроанилина (1:1) в 10—15 мл четыреххлористого углерода. Вскоре в колонке появляются две окрашенные зоны: сверху —узкая темно-желтая (о-нитроанилин), ниже — «ветло-желтая (азобензол). Когда уровень жидкости опустится до верхнего тампона, в колонку прибавляют четыреххлористый углерод порциями по 5 мл. После того как окрашенный в светло-желтый цвет раствор азобензола в четыреххлористом углероде перейдет в приемник и из колонки начнет поступать бесцветная

жидкость (на это требуется около 35 мл четыреххлористого углерода), приемник заменяют, дают уровню жидкости опуститься до верхнего тампона и промывают колонку диэтиловым эфиром (порциями по 5 мл; эфир весьма легко воспламеняется, взрывоопасен; меры предосторожности см. стр. 260). Окрашенный элюаг собирают в отдельный приемник (для вымывания о-иитроанилина требуется обычно около 40 мл эфира). Растворители из обоих элюатов упаривают в вакууме до объема 2—3 мл из небольшой колбы Вюрца. Окончательное удаление растворителей производят в предварительно взвешенных маленьких химических стаканчиках (чтобы ускорить испарение растворителей, можно осторожно отдувать их воздухом), определяют массу выделенных веществ it их температуры плавления (азобензол 68°С, о-ннтроанилин 71 °С). Выход азобензола обычно составляет около 60%, а о-нитроани-лина — около 90%.

РАЗДЕЛЕНИЕ СМЕСИ АНТРАЦЕНА И АНТРАХИНОНА

В трехгорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную мешалкой,, обратным холодильником и капельной воронкой (см. рис. 3 в Приложении I), помещают 1 г антрацена и 45 мл ледяной уксусной кислоты и нагревают на кипящей водяной бане до полного растворения. Затем прибавляют по каплям раствор 1 г хромового-ангидрида в 2 мл смеси уксусной кислоты и воды (1:1). После того как раствор окрасится в зеленый цвет, баню отставляют, дают реакционной массе охладиться до комнатной температуры и прибавляют 100 мл воды. Выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и сушат на. воздухе.

В 10 мл хлороформа растворяют 0,25 г высушенного осадка. Полученный раствор выливают в колонку с 25 г окиси алюминия (см. выше). Элюирование проводят, применяя последовательно-следующие растворители: петролейный эфир — бензол (1:1;, 25 мл), бензол (25 мл), хлороформ (75 мл). Новый

страница 16
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
http://www.prokatmedia.ru/plazma.html
пожарные шкафы
spx rg41-50/6,3 ld_mfs
кресла для кинозалов

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(24.10.2017)