химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

крепить, окунув хроматограмму в 10%-ный раствор сульфата никеля, помещенный в кювету, обычно используемую в фотографической практике. Далее хроматограмма высушивается на воздухе и вклеивается в рабочий журнал.

Гликокол 0,13

Алании . . . 0,18

Качественный состав контрольной смеси аминокислот определяется по величине Rf каждого пятна (см. стр. 32) путем сравнения с Rt для «свидетелей» (см. рис. 18). Значения Rf аминокислот-в указанной смеси растворителей приведены ниже;

Валин 0.36

Фенилалании 0.46

кружочки размером 3—4 мм, отстоящие на 1 —1,5 см друг от друга (рис. 19), и делают соответствующие надписи. Число кружочков соответствует числу «свидетелей» (т. е. возможных компонентов контрольной смеси), и, кроме того, два кружочка предназначены для нанесения самой контрольной смеси.

Нанесение на бумажный диск растворов аминокислот производится на специальном столе так, как это описано для восходящих хроматограмм (см. стр. 36).

После высыхания всех нанесенных капель необходимо тщательно вымыть руки с мылом, сделать небольшое отверстие в центре диска и вставить в него фитиль — скрученную узкую полоску фильтровальной бумаги, длина которого соответствует высоте нижней чашки Петри. Затем закрывают диском нижнюю чашку Петри так, чтобы конец фитиля был погружен в растворитель, а сверху диск прикрывают второй чашкой Петри. Камеру оставляют в покое до тех пор, пока растворитель, распространяясь ра-диально по бумаге, не окажется на расстоянии 0,5—1,0 см от краев диска (см. рис. 19). После этого хроматограмму вынимают, отмечают карандашом фронт растворителя и сушат на воздухе, в сушильном шкафу или в токе теплого воздуха. Для увеличения длины пробега пятен (для более точного определения Rf) следует пропускать растворитель через хроматограмму 2— 3 раза, высушивая ее после каждого пропускания растворителя током горячего воздуха и следя за тем, чтобы граница растворителя каждый раз была одинаковой. Далее хроматограмму несколько раз опрыскивают из пульверизатора раствором нингидрина в ацетоне так, чтобы бумага становилась только слабо влажной, сушат на воздухе, а потом осторожно прогревают в токе горячего воздуха до появления лиловых пятен. Пятна легко обводят карандашом и для закрепления опускают в ванночку с 10%-ным раствором сульфата никеля.

Идентификация компонентов контрольной смеси производится путем сравнения величины Rf (см. предыдущий раздел) для каждого пятна смеси с величинами Rf «свидетелей».

Радиальные хроматограммы. Прибор для получения круговых хроматограмм состоит из двух чашек Петри равного диаметра. В нижнюю из них помещают смесь растворителей указанного в. предыдущем разделе состава.

Из куска специальной фильтровальной бумаги для хроматографии вырезают диск размером на 1 — 1,5 см больше диаметра чашки Петри. Из центра диска при помощи циркуля карандашом проводят окружность диаметром 1,5—2,0 см, на которой рисуют

РАЗДЕЛЕНИЕ ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ НА КОЛОНКЕ С ОКИСЬЮ АЛЮМИНИЯ

Обычно для хроматографического разделения смеси веществ на окиси алюминия используются стеклянные колонки диаметром 8—10 мм и емкостью 25—30 мл. Для этой работы можно также применять бюретки соответствующих размеров, снабженные

38

39

каучуковой трубкой, винтовым зажимом и стеклянным наконечником. Перед,сборкой колонку тщательно моют, сушат, помещают в нижнюю часть тампон из стеклянной ваты и закрепляют в штативе так, чтобы под нею мог поместиться приемник — коническая колбочка емкостью 25—50 мл (рис. 20).

Окись алюминия, используемая для набивки колонки, имеет

марку «для хроматографии»; степень ее активности (см. стр. 31)

должка быть не ниже III. Окись алюминия предварительно просеивают через сито с размером отверстий 0,25 мм или через сложенный втрое капроновый чулок, помещают в коническую колбочку и взмучивают в растворителе, который

должен применяться при последующем разделении двух конкретных веществ. Полученная сус|§ пензия окиси алюминия вливается небольшими

Рис. 20. Колонка окисью алюминия.

?! Кстешття порциями в закрепленную в штативе колонку JU,o3|g/ й"™ при непрерывном постукивании ее куском толстостенного вакуумного каучука для обеспечения равномерного оседания адсорбента. Когда наполнение колонки будет окончено, с верхней части стенок смывают тем же растворителем оставшуюся на них окись алюминия. Верхний слой адсорбента должен быть достаточно плотным и ровным, иначе движущийся фронт веществ при разделении будет сильно искажен. Когда окись алюминия окончательно осядет, в верхнюю часть колонки на 0,5 см выше поверхности окиси алюминия помещают второй тампон из стеклянной ваты для предохранения окиси алюминия от взмучивания при последующем добавлении в колонку растворов хроматографируемых веществ. Растворитель должен вытекать из колонки со скоростью 30—40 капель в минуту. Если слой окиси алюминия получится слишком плотным и нужная скорость скапывания не будет достигаться, ее увеличивают давлением воздуха на верхнюю часть колонки; для этого верх колонки снабжают резиновой пробкой с трубкой

страница 15
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
очищение крови лазером в москве
девочка на шаре билеты
полировка лобового стекла автомобиля у метро тропарево
приточно вытяжная установка

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(25.11.2017)