химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

кие из них содержались в растворе.

ИДЕНТИФИКАЦИЯ син- И мти-АЗОБЕНЗОЛОВ

СеНе—N ev С8НБ—N

II * II

N-C.H, C«H5-N

На пластинку с закрепленным тонким слоем силикагеля (см, выше) длиной 10 см наносят 10%-ный раствор азобензола в бензоле. Нанесенное пятно должно находиться на расстоянии

35

10 мм от одного из краев пластинки и 20 мм от низа и быть не более 1—2 мм в диаметре. После высушивания пластинку выдерживают от 1 до 2 ч на солнечном свету или 20 мин при освещении лампой мощностью 100 Вт. Затем на ту же пластинку через 10 мм от первого пятна наносят второе пятно исходного раствора и дают ему высохнуть. Пластинку помещают в камеру и проявляют смесью циклогексапа и бензола (8:1 по объему; приготовление камеры и проявление хроматограммы см. выше). Проявление прекращают, когда фронт растворителя будет в 15 мм от верха пластинки. После высушивания на воздухе отмечают число пятен на хромато-грамме. Пятно с меньшим Rf (сия-изомер) будет более интенсивным для облученного образца. (Циклогексан и бензол легко воспламеняются. Пары бензола ядовиты. Правила работы <Г подобными веществами см. стр. 259).

РАСПРЕДЕЛИТЕЛЬНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ НА БУМАГЕ ИДЕНТИФИКАЦИЯ АМИНОКИСЛОТ

СНз—СН—СООН

Целью данной работы является разделение и идентификация аминокислот, смесь которых дается студенту в виде раствора. Задача разработана для гликокола (глицин; гли), аланина (ала), валина (вал) и фенилаланина (фен).

(СНз^СН-СН—СООН NH,

H2N—СН,—СООН

С6Н5—СН2—СН— СООН

NH2 фен

Восходящие хроматограммы. Прибор, в котором получают восходящие хроматограммы, представляет собой цилиндр с крышкой, снабженный резиновой прокладкой; можно использовать также мерный цилиндр емкостью 1 л. Перед работой необходимо получить у лаборанта лист специальной фильтровальной бумаги, отрезанной по размеру цилиндра, и расчертить его карандашом следующим образом: на расстоянии 2,5 см от нижнего обреза листа при помощи линейки провести горизонтальную прямую, нарисовать на ней шесть кружочков диаметром 3—4 мм на расстоянии 2 см друг от друга и сделать соответствующие надписи (рис. 18). . Растворы аминокислот наносят на бумагу на специальном столе. Бумагу помещают на предварительно тщательно вымытое стекло, под нижний край бумаги подкладывают стеклянную пла«

39

стинку так, чтобы та часть бумаги, где нарисованы кружки, оставалась на весу и не касалась поверхности стекла. Далее при помощи капилляров, специально приготовленных для каждого раствора, на бумагу в кружочки последовательно наносят капельки растворов исследуемых смесей аминокислот и «свидетелей» так, чтобы наносимая капля не распространялась за пределы нарисованного кружочка. Нанесение раствора на каждый кружочек производится 5—8 раз после высыхания предыдущей капли.

Фамилий студенпш

фронт растбори/педя

После высыхания всех нанесенных капель надо тщательно вымыть руки с мылом, свернуть бумагу в цилиндр и сшить лист через край так, чтобы края не накладывались друг на друга и получился более или менее правильный цилиндр. Особое внимание следует обратить на то, чтобы при сшивании точки А к Б (см. рис. 18) совпали.

На дно стеклянного цилиндра (осторожно, чтобы не замочить стенок) наливают смесь растворителей — и-бутилового спирта, уксусной кислоты и воды (4:1:5 по объему). Высота слоя растворителя не должна превышать 2 см от дна цилиндра.

20 мм ?А™

6 О—О—О—U—оВал Гли К Фен Йла И

25 МП

Рис. 18. Определение Rf аминокислот при хроматографии на бумаге:

АБ — линия старта; нал смесь.

К—контрольЗатем бумажный цилиндр осторожно ставят вертикально в стеклянный цилиндр так, чтобы он не касался стенок и чтобы нанесенные капли находились на нижнем конце бумажного цилиндра. Для хорошего центрирования бумажного цилиндра в стеклянном часто приходится использовать кусочки мятой фильтровальной бумаги, которые следует прокладывать сверху между стенками бумажного и стеклянного цилиндров. Стеклянный цилиндр плотно закрывается крышкой с резиновой прокладкой и оставляется на "ночь.

На следующее утро следует осторожно вынуть бумажный цилиндр, пометить карандашом границу фронта растворителя, распороть шов, выпрямить бумагу и повесить ее для высушивания под тягу. Через 4—5 ч растворитель полностью испаряется, и хроматограмму можно проявлять. В качестве гтроявителя для а-аминокислот применяется раствор нингидрина в метаноле или ацетоне.

При взаимодействии а-амидокислот с нингидрнном образуется окрашенное вещество:

37

OCX'

он

+ RCH—COOH — —*?

NH, RCH0

OH —

.он он

—зн2о

0"NHf oc^-oQ 06—to

I к i I

0 0 0 0

При проявлении хроматограммы следует опрыскать ее несколько раз из пульверизатора раствором нингидрина (так, чтобы бумага становилась только слабо влажной и на ней не образовывались струйки раствора), просушить на воздухе, а затем прогреть на пламени газовой горелки (весьма осторожно и все время передвигая) до появления лиловых пятен. Значительно лучше просушить хроматограмму постепенно в темноте. Появившиеся пятна следует легко обвести карандашом и за

страница 14
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
фонд помощи детям вакансии
новые справки гибдд
наклейки на дайхатсу
игроки мтюз

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(26.06.2017)