химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

иклогек-сан — хлороформ — нитробензол (12:3:1 по объему). Иногда для этого необходимо слегка нагреть раствор на электроплитке с закрытой спиралью или добавить небольшое количество растворителя: его количество не должно быть более 35 мл (циклогексан легко воспламеняется; меры предосторожности см. стр, 260), Все растворители, используемые для хроматографии, должны быть совершенно сухими и перегнанными,

32

33

Далее описанными выше приемами готовят на пластинке слой окиси алюминия II—III степени активности и наносят на стартовую линию с помощью капилляров по капле растворы стандартных ДНФГ в хлороформе и (в двух местах) раствор смеси ДНФГ, полученной от преподавателя. Для нанесения каждого раствора пользуются отдельным капилляром. Площадь пятен должна быть минимальной, а количество нанесенного ДНФГ должно составлять 0,5—1,0 мкг (~10~6 г). В кювету наливают «тройную смесь» (циклогексан — хлороформ — нитробензол в соотношении 12:3:1 по объему); высота слоя в кювете не должна превышать 1—1,5 см. Соблюдая указанные выше предосторожности (см. стр. 260), кювету с пластинкой помещают в эксикатор. После того как растворитель поднимется почти до верха пластинки, её вынимают, отмечают длину пробега фронта растворителя и положение пятен на хроматограмме, обводя их иглой. Если пятна видны плохо, то пластинку высушивают в течение 10—15 мин на воздухе и затем помещают в эксикатор с парами иода, где пятна приобретают более темную окраску. Рассчитывают значения Rf для стандартных ДНФГ и каждого компонента контрольной смеси.

Примерные значения Rf 2,4-динитрофенилгидразонов в смеси циклогексан — хлороформ — нитробензол (12:3:1) при использовании окиси алюминия III степени активности, а также их температуры плавления приведены ниже:

Т. пл.,

2,4-Динитрофенилгидразон Rf °С

бензальдегида 0,20 237

циклогексанона 0.36 162

ацетона 0.40 128

ацетофенона 0,42 249

бутироина* . . . • ? . ? 0,56 75

Приведенные выше значения Rf могут заметно меняться в зависимости от активности окиси алюминия и качества растворителей, поэтому полученные данные могут дать возможность сделать лишь предварительный вывод о составе смеси. Учитывая близкие значения Rt ДНФГ циклогексанона, ацетона и ацетофенона, не рекомендуется в качестве контрольных задач давать бинарные смеси этих веществ.

При проведении работы с применением эксикатора кювету с «тройной смесью» можно использовать несколько раз без замены растворителя. Если же хроматографирование проводилось на воздухе, растворитель по окончании работы выливают ив кюветы в специальную банку; повторное использование его недопустимо, так как состав смеси сильно изменяется из-за различной летучести ее ?компонентов.

АНАЛИЗ СМЕСИ о- И п-НИТРОАНИЛИНОВ

Предметные стекла для микроскопа тщательно промывают с мылом, несколько раз споласкивают чистой водой и высушивают в сушильном шкафу при 110°С,

34

В банку с хорошо притертой пробкой вносят 50 г силикагеля КСК, добавляют 65 мл хлороформа и 35 мл метанола. Затем сосуд плотно закрывают и энергично встряхивают до образования однородной эмульсии. Полученную эмульсию переносят в стакан ила цилиндр емкостью 500 мл. Держа пинцетом высушенную и охлажденную пластинку за боковые грани, погружают ее в эмульсию, затем осторожно вынимают, дают жидкости стечь и оставляют сохнуть на воздухе, поместив в стаканчик соответствующего размера. Чтобы силнкагель стал активным, стаканчик с высохшей пластинкой помещают в сушильный шкаф и выдерживают 10 мии при НОТ.

На каждой стороне приготовленной таким образом пластинки проводят простым карандашом черту на расстоянии 10 мм от нижнего края пластинки (параллельно ему). Аналогичным образом проводят черту на расстоянии 2 см от верхнего края. Затем па линию, находящуюся на нижней части пластинки, тонким капилляром наносят с одной стороны пластинки два пятна (по 2 капли на каждое пятно) 5%-ных растворов заведомых о- и n-нитроанилинов в хлороформе, а с другой стороны — одно пятно 5%-ного раствора о- или я-нитроанилина (или их смеси) в хлороформе.

Пока пятна высыхают, подготавливают сосуд для проявления хроматограммы. Таким сосудом может быть стакан, высота которого на 4—5 см больше длины пластинки. В этот стакан помещают свернутую в трубку фильтровальную бумагу; эта бумага должна располагаться по краям стакана, касаться дна и не доходить на 5—6 см до его верха; края бумаги не должны соприкасаться друг с другом. После этого наливают в стакан бензол таким образом, чтобы толщина его слоя на дне составляла около 5 мм, закрывают часовым стеклом и дают бумаге пропитаться растворителем. Когда уровень бензола на дне стакана перестанет убывать, добавляют новую порцию бензола, чтобы толщина его слоя на дне снова составила 5 мм.

В приготовленный таким образом сосуд для проявления осторожно помещают пластинку с пятнами нитроанилинов и закрывают часовым стеклом. Когда растворитель достигнет верхней черты на пластинке, ее вынимают и отмечают расположение пятен. Вычисляют Rf для каждого из нитроанилинов и определяют, ка<

страница 13
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
как проверить дееспособен ли человек
лесной участок на новой риге
курсы отдел кадров в москве с трудоустройством
стол опус пристенный в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(07.12.2016)