химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

используемыми методами хроматографического исследования — тонкослойной, бумажной и колоночной хроматографией.

ТОНКОСЛОЙНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ

Для хроматографии в топких слоях, а также на колонках в качестве адсорбента чаще всего используют окись алюминия (незакрепленный слой), а также силикагель (закрепленный слой). Для получения хороших результатов экспериментатор должен знать, во-первых, силу адсорбции соединений различных классов на данном адсорбенте и, во-вторых, элюирующую способность различных растворителей по отношению к этому адсорбенту. Ниже приводятся соответствующие данные для окиси алюминия. Сила адсорбции:

RH < ROR' < RNOj < R3N < RCOOR' < RNH2 < < RNHCOR' < ROH < RCOOH Элюирующая способность растворителей: Петролейный эфир < Циклогексан < Четыреххлористый углерод <

< Трихлорэтилен < Сероуглерод < Толуол < Бензол <

< Хлористый метилен < Хлороформ < Диэгиловый эфир <

< Этилацетат < Ацетон < Дихлорэтан < Этанол < Метанол < < Вода < Пиридин < Карбоновые кислоты

* Более подробно см.: Ахрем А. А„ Кузнецова А. И. Тонкослойная хроматография. М., «Наука», 1964. 175 с; Хроматография в тонких слоях. Под ред. Э. Шталя. Пер. с нем. Под ред. К. В. Чмутоаа. М,., «Мир», 1965, 508 с; Блок Р., Лестранж Р., Цвейг Г. Хроматография на бумаге. Пер. с англ. Под ред. Г. Ф. Гаузе. М., Издатиклит, !954. 212 с; Лабораторная техника в органической химии. Под ред. Б. Кейла. Пер. с чешек. Под ред. Л. Д. Бергельсона. М., «Мир», 19S6. См. с. 335.

31

Определение активности окиси алюминия по Брокмаиу. Окись алюминия поглощает влагу воздуха, поэтому ее следует хранить в банке с притертой пробкой. Просеивают окись алюминия через сито с размером отверстий 0,25 мм или через капроновый чулок, сложенный в три слоя. Вставляют чистую, тщательно вымытую стеклянную пластинку размером 13 X 18 см в станок (рис. 16), насыпают на нее слой просеянной окиси алюминия для хроматографии и разравнивают слой с помощью специального валика.

На расстоянии 1,5—2 см от нижнего края пластинки наносят пробы стандартных азокрасителей, растворенных в бензоле. Точки нанесения должны находиться строго на одной прямой (для этой цели удобно наметить линию нанесения, приложив к слою окиси алюминия натянутую нитку) на расстоянии 1,5—2 см друг от друга. Каждый из красителей следует наносить своим капилляром, лишь слегка касаясь при этом слоя адсорбента, чтобы не нарушить этот слой.

Подготовленную пластинку ставят в наклонном положении в кювету, в которую предварительно наливают четыреххлористый углерод, высота слоя которого не должна превышать 1 —1,5 см.

Таблица 3. Зависимость J?f красителей от активности окиси алюминия

Краситель

а—станок; б — валик для разравнивания слоя адсорбента.

дюралевую чашку, прокаливают на горелке 4—5 ч при 300—400"С, слегка охлаждают и еще горячей просеивают и пересыпают в банку о хорошо притертой пробкой. После прокаливания еще раз определяют активность окиси алюминия.

АНАЛИЗ СМЕСИ 2,4-ДИНИТРОФЕНИЛГИДРАЗОНОВ

:c=nN02 + H20

2,4-Динитрофенилгидразоны (ДНФГ) альдегидов и кетонов легко получаются при взаимодействии этих карбонильных соединений с 2,4-динитрофеиилгидразином в кислой среде:

^)С=0 + H2N-HN——N02

NO,

Ставить пластинку в кювету надо с максимальной осторожностью, не увеличивая угла наклона пластинки и избегая ударов се о стенки кюветы. Снаряженную кювету помещают в эксикатор (рис. 17), который затем закрывают пришлифованной крышкой, что предохраняет растворитель от испарения и дает возможность нескольким студентам подряд определять активность окиси алюминия, не добавляя в кювету растворитель.

После того как растворитель поднимется почти до верха-пластинки, ее вынимают и отмечают положение фронта растворителя, для чего слегка постукивают по только что вынутой пластинке. При этом часть окиси алюминия, не смоченная растворителем, осыпается. Измеряют длину пробега пятен (х) и фронта растворителя (у) и определяют их отношение (Rj = xjy). На основании полученных данных находят активность окиси алюминия по Брок-ману (табл. 3).

Для выполнения работы необходима окись алюминия с активностью не менее III степени. Пониженная активность окиси алюминия вызывается слишком большим содержанием воды. Для увеличения активности окись алюминия помещают в фарфоровую или

ДНФГ обладают четкими температурами плавления, хорошо кристаллизуются и поэтому часто используются для идентификации альдегидов и кетонов. Они интенсивно окрашены в красный или желтый цвет и сильно различаются по своей подвижности на окиси алюминия.

При выполнении задачи по хроматографическому разделению ДНФГ студент получает у преподавателя 100 мг смеси двух ДНФГ, определяет активность окиси алюминия по Брокману и за: тем проводит анализ полученной смеси методом тонкослойной хроматографии, используя в качестве «свидетелей» имеющийся набор чистых ДНФГ.

В чистой плоскодонной колбе полностью растворяют полученную от преподавателя смесь ДНФГ в 20—25 мл смеси ц

страница 12
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
opoczno bilbao o-mz-bilbao
инструкция по использованию часов casio
курсы конструктор мебели с трудоустройством москва
аренда автобусов для школьников в москве

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(05.12.2016)