химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

робно *.

ПЕРЕКРИСТАЛЛИЗАЦИЯ ПОЛУМИКРОКОЛИЧЕСТВ С ПРИМЕНЕНИЕМ АМПУЛЫ

Ацетанилид. Предварительно из легкоплавкой пробирки или трубки делают ампулу диаметром 10—12 мм и длиной 70—80 мм. От--гянутый конец ампулы должен иметь диаметр 2—3 мм и длину 100—150 мм; в него вставляют маленький кусочек ваты и уплотняют его проволокой. Выступающий наружу остаток ваты обрезают ножницами по краю ампулы.

В пробирку объемом 7—10 мл помещают смесь 100 мг ацетанилида с 3 мл воды и нагревают до кипения. Если при этом вещество полностью не растворится, добавляют еще 0,2—0,3 мл воды, чтобы растворение было полным. Если раствор окажется окрашенным, его охлаждают, добавляют небольшое количество (на кончике шпателя) порошкообразного активированного угля и кипятят 3—4 мин.

Для отделения раствора очищаемого вещества от нерастворив-шихся примесей и угля его фильтруют в ампулу. Для этого заготовку ампулы, снабженную небольшим ватным тампоном, нагревают осторожно на горелке и помещают открытым концом в пробирку с 1—2 мл воды. Когда, по мере охлаждения ампулы, в нее затянется 0,2—0,3 мл воды, ее снова осторожно, нагревают на горелке, доводя воду до кипения. При этом пары воды вытесняют из ампулы воздух, и когда еще не остывшую ампулу опускают не-запаянным концом в пробирку с заранее подогретым раствором ацетанилида, то последний по мере охлаждения ампулы прососется в нее через ватный тампон. По окончании фильтрования в пробирку помещают 0,2—0,3 мл горячей воды для промывания примесей и ватного тампона и аналогичным приемом засасывают ее в ампулу.

Затем при встряхивании охлаждают ампулу в стаканчике с ледяной водой, делают надрез на ее верхней части и отламывают ее. Выпавшие кристаллы отфильтровывают на микроворонке с отсасыванием, помещают их на часовое стекло, сушат на воздухе, взвешивают и определяют температуру плавления. Выход чистого ацетанилида 65—70 мг, т. пл. 115°С.

Бензойная кислота. В пробирку помещают 500 мг бензойной кислоты, приливают 3 мл толуола, закрывают пробкой с трубкой, служащей воздушным обратным холодильником, и нагревают на закрытой электроплитке до кипения. После растворения вещества раствор фильтруют в ампулу, как описано выше для ацетанилида. Выход чистой бензойной кислоты 370 мг, т. пл. 121 "С.

Нафталин. Аналогичным способом при перекристаллизации 500 мг нафталина из 2,5 мл этилового спирта получают 380 мг чистого вещества с т. пл. 80°С (в запаянном капилляре); из 1000 мг ацетанилида и 5 мл 50%-ного спирта — 700 мг чистого ацетанилида.

Примечание: вместо фильтрования в ампулу можно использовать обычное фильтрование через маленькую воронку со складчатым фильтром.

МИКРОПЕРЕГОНКА В ТРУБОЧКЕ ЭМИХА

Трубочка Эмиха представляет собой пробирку диаметром 8— Ю мм, длиной 50—60 мм (рис. 14). На дно трубочки помещают немного прокаленного волокнистого асбеста и прибавляют перегоняемую жидкость в таком количестве, чтобы она вся впиталась в асбест (0,2—0,3 мл). Нагревают трубочку на очень маленьком пламени, держа ее под углом 45°. Нагревать можно до тех пор, пока кольцо конденсирующихся паров не достигнет верхней части

28

29

шарообразного расширения. После этого нагревание прекращают и трубочку переводят в горизонтальное положение. Собравшийся в шарообразном расширении конденсат при помощи капиллярной пипетки переносят в капилляр для определения температуры кипения по Сиволобову.

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕМПЕРАТУРЫ КИПЕНИЯ ПО СИВОЛОБОВУ

В трубочку длиной 2,5—3 см и внутренним диаметром 2—3 мм помещают 0,2—0,3 мл перегнанной жидкости. В эту же трубочку

опускают тонкий капилляр (внутренний диаметр 0,2—0,5 мм,

длина 4—5 см), запаянный с верхнего конца

(рис. 15). Трубочку с помощью резинового Г+

кольца прикрепляют к термометру (подобно т г

тому, как это делают при определении темпе- I \

ратуры плавления) и вносят в прибор для " ~

определения температуры плавления (см. }[_

рис. 11). При нагревании прибора из внутрен- ::

него капилляра начинают выделяться пу- - ц

Рис. (4. Трубочка Эмнха. Рис. IS. Прибор для определения температуры кипения по Сн-волобову.

эырьки воздуха. Когда выделение пузырьков становится быстрым, считают, что жидкость закипела. Тогда нагревание прекращают и дают прибору охладиться, отмечая температуру, при которой выделение пузырьков внезапно прекратится. Эта температура и является температурой кипения жидкости.

В качестве задач для микроперегонкн и определения температуры кипения по Сиволобову рекомендуются хлороформ, этиловый или пропиловый спирт, бензол, толуол, четыреххлористый углерод и вода, слегка подкрашенные органическими или неорганическими веществами.

30

ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ОЧИСТКИ И АНАЛИЗА ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИИ *

В последние годы в практику эксперимента в органической химии прочно вошли различные хроматографические методы, многие из которых стали совершенно необходимыми в повседневной работе каждого химика-исследователя. В настоящем разделе приведен материал, позволяющий ознакомить читателя на простых примерах с наиболее часто

страница 11
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
бухгалтерский шкаф кб-033т
навесная полка для хранения шин
ремонт и обслуживание фанкойлов в офисах
знак вход на территори собак запрещен стандарт

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(20.11.2017)