химический каталог




Лабораторные работы в органическом практикуме

Автор А.Е.Агрономов, Ю.С.Шабаров

я вещества за 1,5—7 мин с точностью 0,5—0,2 °С в интервале температур от 50 до 350 "С.

В том случае, когда температура плавления вещества превышает 200°С, ее определение проводят в металлическом блоке (рис. 13). Блок представляет собой медный цилиндр с двумя вертикальными и одним горизонтальным каналом. В широкий вертикальный канал вставляется термометр (желательно палочковый на 500°С), а в узкий — капилляр с веществом. Блок закрепляется в штативе (обычно в маленьком кольце) таким образом, чтобы его можно было нагревать непосредственно горелкой и чтобы через горизонтальный канал была хорошо видна нижняя часть капилляра с веществом. Порядок заполнения капилляра веществом, скорость нагревания блока и собственно определение температуры плавления описаны выше. Следует отметить, что для высокоплавких веществ поправка на выступающий столбик бывает весьма значительной и достигает 6—8 "С.

Высокоплавкие вещества часто разлагаются еще до плавления при длительном пребывании их в нагреваемом блоке. В этих случаях капилляр с исследуемым веществом следует вносить в блок только после того, как он будет нагрет до температуры приблизительно на 20°С ниже предполагаемой температуры плавления. Последняя ориентировочно может быть определена следующим образом: кристаллик вещества помещается на шарик термометра, который держат в горизонтальном положении шкалою вверх на сетке, обогреваемой пламенем горелки.

Если вещество достаточно чиетое и его температура плавления соответствует литературным данным, то впоследствии его можно получить в виде крупных кристаллов. Для этого вещество растворяют в стакане в небольшом количестве растворителя и оставляют прозрачный раствор на несколько дней. По мере испарения растворителя на дне появляются крупные кристаллы. Когда уровень маточного раствора будет на 0,5 см выше верхней части кристаллов, ?Го осторожно декантируют; выпавшие кристаллы высушивают на воздухе до отсутствия запаха растворителя, осторожно счищают скальпелем со стенок стакана мелкокристаллическую часть вещества, а основную часть крупных кристаллов извлекают со дна стакана длинными изогнутыми капиллярами.

ВОЗГОНКА*

Помимо кристаллизации твердые органические соединения можно очищать возгонкой. Этот способ основан на свойстве некоторых веществ кристаллизоваться на охлажденной твердой поверхности из паров, минуя жидкое состояние. Вещества, которым свойственно возгоняться, лучше освобождать от примесей именно этим способом, а не перекристаллизацией, поскольку при возгонке, если вещество не склонно к окислению, потери очищаемого вещества меньше, очистка от нелетучих и механических примесей полнее и не наблюдается включение в кристаллическую структуру очищенного препарата молекул растворителя.

Для очистки вещества возгонкой необходимо приготовить фарфоровую чашку и коническую воронку таких размеров, чтобы диаметр широкой части воронки отличался от диаметра чашки не более чем на несколько миллиметров (конец воронки следует снабдить резиновой пробкой для более удобного закрепления ее в штативе, а отверстие закрыть ватным тампоном); круг из фильтровальной бумаги, диаметр которого приблизительно на 2 см больше диаметра фарфоровой чашки, с предварительно проколотыми в нем 20—30 отверстиями (см. рис. 14 в Приложении I).

Чашка с предварительно высушенным на воздухе возгоняемым веществом прикрывается фильтровальной бумагой и ставится на кольцо, закрепленное в штативе иа высоте 20—25 см от поверхности стола. На чашку плотно надевается опрокинутая воронка, которая фиксируется при помощи лапки. Чашка обогревается

слабым пламенем горелки (высота 3—5 см), установленной так, чтобы расстояние от верхнего конца пламени до дна чашки составляло 2—6 см. Если через 10—15 мин после начала нагревания на стенках воронки появится налет вещества, прибор надо оставить в покое на 2—3 ч. За это время возгоняющееся вещество проникает через отверстия в фильтровальной бумаге и оседает на внутренних стенках воронки в виде крупных кристаллов. Часть образовавшихся кристаллов падает и задерживается на фильтровальной бумаге. В случае, если по прошествии 10—15 мин после начала нагревания налет на стенках воронки не образуется, надо осторожно увеличить высоту пламени горелки. По окончании возгонки надо отставить горелку, дать прибору охладиться, снять его в собранном виде со штатива и осторожно при помощи скальпеля перенести полученные кристаллы в кювету из фильтровальной •бумаги.

РАБОТА С МАЛЫМИ КОЛИЧЕСТВАМИ ВЕЩЕСТВ

Для современного химика-органика стало совершенно необходимым умение работать с малыми количествами органических веществ. Одной из главных причин этого является бурное развитие физико-химических методов исследования, позволяющих получать необходимую информацию о свойствах и строении веществ, исходя из минимальных количеств их.

В настоящем разделе приводятся лишь начальные сведения ?о приемах очистки и определения констант малых количеств вещества. В ряде руководств техника работы с малыми количествами органических веществ описана более под

страница 10
< К СПИСКУ КНИГ > 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 36 37 38 39 40 41 42 43 44 45 46 47 48 49 50 51 52 53 54 55 56 57 58 59 60 61 62 63 64 65 66 67 68 69 70 71 72 73 74 75 76 77 78 79 80 81 82 83 84 85 86 87 88 89 90 91 92 93 94 95 96 97 98 99 100 101 102 103 104 105 106 107 108 109 110 111 112 113 114 115 116 117 118 119 120 121 122 123 124 125

Скачать книгу "Лабораторные работы в органическом практикуме" (3.54Mb)


[каталог]  [статьи]  [доска объявлений]  [прайс-листы]  [форум]  [обратная связь]

 

 

Реклама
телевизор на прокат не дорого
Рекомендуем компанию Ренесанс - чердачные лестницы интернет магазин - продажа, доставка, монтаж.
стул изо размеры
Вся техника в KNSneva.ru apple планшет - быстро, качественно и надежно! г. Санкт-Петербург, ул. Рузовская, д.11.

Рекомендуемые книги

Введение в химию окружающей среды.

Книга известных английских ученых раскрывает основные принципы химии окружающей среды и их действие в локальных и глобальных масштабах. Важный аспект книги заключается в раскрытии механизма действия природных геохимических процессов в разных масштабах времени и влияния на них человеческой деятельности. Показываются химический состав, происхождение и эволюция земной коры, океанов и атмосферы. Детально рассматриваются процессы выветривания и их влияние на химический состав осадочных образований, почв и поверхностных вод на континентах. Для студентов и преподавателей факультетов биологии, географии и химии университетов и преподавателей средних школ, а также для широкого круга читателей.

Химия и технология редких и рассеянных элементов.

Книга представляет собой учебное пособие по специальным курсам для студентов химико-технологических вузов. В первой части изложены основы химии и технологии лития, рубидия, цезия, бериллия, галлия, индия, таллия. Во второй части книги изложены основы химии и технологии скандия, натрия, лантана, лантаноидов, германия, титана, циркония, гафния. В третьей части книги изложены основы химии и технологии ванадия, ниобия, тантала, селена, теллура, молибдена, вольфрама, рения. Наибольшее внимание уделено свойствам соединений элементов, имеющих значение в технологии. В технологии каждого элемента описаны важнейшие области применения, характеристика рудного сырья и его обогащение, получение соединений из концентратов и отходов производства, современные методы разделения и очистки элементов. Пособие составлено по материалам, опубликованным из советской и зарубежной печати по 1972 год включительно.

 

 



Рейтинг@Mail.ru Rambler's Top100

Copyright © 2001-2012
(10.12.2016)